公共场所空气中甲醛测定方法.doc

公共场所空气中甲醛测定方法 （GB/T18204.26-2000） 酚试剂分光光度法 布点要求：一般布点原则上要求，小于 50m2的房间应设1~3个点，50 ~100 m2设3~5个点,100 m2以上至少设5个点。具体布点要求以GB/T17220-1998中布点要求为准。 原理： 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 试剂 2.1 吸收液原液：称量0.10g酚试剂 ，加水溶解，倾于100ml具塞量筒，加水至刻度，放冰箱保存，可稳定3天 2.2 吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水。采样时，临时现配 2.3 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g 硫酸铁铵用0.1mol/LHCL溶解，稀释至100mL 2.4 碘溶液： 称量40g 碘化钾，溶于25mL水，加12.7g 碘，完全溶解后，用水定容至1000ml （棕色瓶，暗贮存） 2.5 1mol/L NaOH溶液： 称 40g NaOH，溶于水，稀释至1000mL 2.6 0.5 mol/L 硫酸溶液： 取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却，稀释至1000mL 2.7 0.1mol/L HCL ：取 82mL 浓HCL,加水稀释至1000mL 2.8 0.1000N 碘酸钾标准溶液：准确称3.5667g经105℃烘干2h的碘酸钾（优级纯），溶水，用水定容至1000mL 容量瓶中 2.9 0.1000N 硫代硫酸钠标准溶液：称25g 硫代硫酸钠，溶1000mL新煮沸冷却水中。加0.2g无水碳酸钠，（棕色瓶，放置一周标定准确浓度） 2.9.1 硫代硫酸钠标定： 精确量取25.0mL碘酸钾标准溶液，于250mL碘量瓶中，加入75mL新煮沸冷却水加3g碘化钾 1mol/L HCL，摇匀暗处静置 3min滴定析出碘→ 淡黄色+1ml 0.5%淀粉 →兰色 →透明 记录所用硫代硫酸钠体积，就算公式如下： C = (0.1000×25.00)/V C – 硫代硫酸钠标准溶液的浓度 V – 所用硫代硫酸溶液体积 平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05mL,否则重新做平行测定 3.0 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，少量水调糊状，加100mL沸水，煮沸2-3min至透明，冷却加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存 甲醛标准贮备溶液：取2.8mL（含量36%~38%）甲醛溶液，放入1L容量瓶稀释至 刻度。（此溶液1ml=1mg甲醛） 碘量法标定： 精确量取20.00mL甲醛标准溶液，于250ml碘量瓶中 +20ml 0.1N 碘溶液+15ml 1mol/L NaOH 放置15min +20ml 0.5mol/L H2SO4 放置15min 硫代硫酸钠溶液滴定→ 淡黄色 +1mL 0.5%淀粉 →蓝色褪去（记录体积V2） 用水做试剂空白滴定，记录空白滴定体积（V1）。甲醛溶液浓度公式如下： 甲醛溶液浓度（mg/ml）=[(V1-V2)×c1×15]/20 V1---空白消耗体积，V2—甲醛消耗体积，c1—硫代硫酸钠溶液准确物质的量浓度 15—甲醛的当量，20—索取甲醛标准贮备溶液的体积（2次平行，误差应＜0.05ml） 3.2 甲醛标准溶液： 临用时，用水稀释甲醛标准贮备溶液→1.00ml含10μg甲醛→立即取10mL加入100mL容量瓶中+5mL吸收原液，定容至100mL→放置30min 标准曲线的绘制 管号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 标准溶液，mL 0 0.10 0.2 0.4 0.6 0.8 1.00 1.50 2.00 吸收液，mL 5.0 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3.5 3.0 甲醛含量，μg 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 各管中，加入0.4ml 1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min 用1cm 比色皿，波长630nm下，水做参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量（μg）作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程（1）。 Y=Bx+a……………………………………………………. （1） Y---------------标准溶液的吸光度 X……………..甲醛含量 a…………….回归方程的截距 b…………….回归方程的斜率 以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（Bs）. 3.1样品测定 将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为5ml。再按制备标准曲线的操作步骤测定样