药物分析教案——第六章芳胺及芳烃胺类药物分析.pdfVIP

第六章 芳胺及芳烃胺类药物分析 第一节 概述 本类药物具有芳胺或芳烃胺结构 1、酰苯胺类，如对乙酰氨基酚 2、对氨基苯甲酸酯类，如盐酸普鲁卡因 3、苯乙胺类，如盐酸去氧肾上腺素 1、鉴别 （1）、药物中含有酚羟基或水解后能产生酚羟基者，可与三氯化铁作用呈现特殊颜色反应。 紫堇色 → 褐色 如：对乙酰氨基酚 → 蓝紫色 （2 ）、芳伯胺基的药物可用芳伯胺的颜色反应进行鉴别 芳伯胺 + 亚硝酸钠 → 重氮盐 → 碱性 B- 萘酚 → 显色（红色→ 紫红色） （3 ）、苯乙胺类 拟肾上腺素药物容易被氧化而呈色 因此可用碘、过氧化氢等氧化显色。 （4 ）紫外分光光度法、红外分光光度法 2、含量测定 （1）含有氨基呈碱性，因此可用非水滴定法测定含量， 如：利多卡因、肾上腺素 （2 ）含有芳伯胺基，可用永停滴定法（亚硝酸钠滴定法） （3 ）有些药物有紫外吸收，可用紫外分光光度法。 第二节 酰苯胺类药物的分析 主要药物：对乙酰氨基酚，贝诺酯，利多卡因，布比卡因 基本结构 贝诺酯：对乙酰氨基酚 + 乙酰水杨酸 一、对乙酰氨基酚 1、结构 N- （4-羟基苯基）乙酰胺 8 9 2 MF C H NO 151.16 2、鉴别 （1）含酚羟基 + FeCl3 → 呈现蓝紫色 生成络离子 （2 ） + 稀 HCl 水解→ 流离芳伯胺基结构→加亚硝酸钠、盐酸→生成重氮盐→加碱性 B-萘酚→红色偶氮化合物 OH OH OH HCl NaNO 2 △ HCl + NHCOCH 3 NH 2 N .Cl N OH OH HO N N NaOH （3 ）紫外吸收 酸性甲醇溶液 249nm 波长处，有最大吸收， E1%=880 3、检查 主要检查酸度、溶液澄清度、氯化物、硫酸盐等 （1）酸度 A 、生产过程中可能引进酸性杂质 B 、也可能在贮存过程中水解产生醋酸 中国药典规定： 1%水溶液， PH 应控制在 5.5~6.5 （2 ）对氨基酚 A 、原料中带入 B 、水解产生 对氨基酚有毒（粒细胞障碍） 、并且使产品颜色加深（对氨基酚不稳定，易变色） ， 应严格控制 检查原理： OH OH- + Na2 [ Fe(CN)5 NO ] Na2 [ Fe(CN)5 HO NH2 ] NH2 蓝绿色络合物 △△△ 1.0g △△△ 20ml △△△△△△△△△△ 1ml △△△△ 50ug △ 30min △△△△ 50ug 限量 0.005% 1.0g （3