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氨氮检测作业指导书 1. 试剂 本法所有试剂均需用不含氨的纯水配制。无氨水可用 一般纯水通过强酸型阳离子交换树脂或者加硫酸和高锰酸 钾后重蒸馏制得。 1.1 硫代硫酸钠溶液（ 3.5g/l ）。 1.2 四硼酸钠溶液：称取 9.5g 四硼酸钠用纯水溶解， 并稀释为 1000ml 。 1.3 氢氧化钠溶液。 1.4 硼酸盐缓冲溶液：量取 88ml 氢氧化钠溶液，用四 硼酸钠溶液稀释为 1000ml 。 1.5 硼酸溶液。 1.6 硫酸锌溶液（ 100g/l ）。 1.7 氢氧化钠溶液（ 240g/l ）. 1.8 酒石酸钾钠溶液： 称取 50g 酒石酸钾钠溶于 100ml 纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯水补充至 100ml 。 1.9 氢氧化钠溶液。 1.10 纳式试剂。 1.11 氨氮标准储备溶液：将氯化铵置于烘箱内，在 105℃烘烤 1h，冷却后称取 3.8190g ，溶于纯水中于容量瓶 内定容至 1000ml 。 1.12 氨氮标准使用液：吸取 10.00ml 氨氮标准储备溶 液，用纯水定容到 1000ml 。 2. 样品的预处理 水样中氨氮不稳定， 采样时每升水样加 0.8ml 硫酸，4 ℃ 保存并尽快分析。 无色澄清的水样可直接测定。色度、浑浊度较高和干 扰物质较多的水样， 需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。 3. 分析步骤 3.1 取 50.0ml 澄清水样或经预处理的水样于 50ml 比色 管中。 3.2 另取 50ml 比色管 8 支，分别加入氨氮标准使用溶 液 0ml 、0.10ml 、0.20ml 、0.30ml 、0.50ml 、0.70m 、0.90ml 及 1.20ml ，对高浓度氨氮的标准系列，则分别加入氨氮标 准使用溶液 0ml 、0.50ml 、1.00ml 、2.00ml 、4.00ml 、6.00ml 、 8.00ml 及 10.00ml ，用纯水稀释至 50ml 。 3.3 向水样及标准溶液管内分别加入 1ml 酒石酸钾钠 溶液，混匀，加 1.0ml 纳氏试剂混匀后放置 10min ，于 420nm 波长下，用 1cm 比色皿，以纯水作参比，测定吸光度；如 氨氮含量低于 30ug ，改用 3cm 比色皿，低于 10ug 可用目 视比色。 3.4 绘制标准曲线，从曲线上查出样品管中氨氮含量， 或目视比色记录水样中相当于氨氮标准的质量。 4. 计算 水样中复氮的质量浓度计算如下： ρ=m/V 式中： ρ——水样中氨氮的质量浓度，单位为毫克每升； m——从标准曲线上查得的样品管中氨氮的质量； V ——水样体积，单位为毫升。