原子吸收分光光度法测定重金属铅汇编.docVIP

原子吸取分光光度法测定重金属铅汇编 原子吸取分光光度法测定重金属铅汇编 PAGE / NUMPAGES 原子吸取分光光度法测定重金属铅汇编 原子吸取分光光度法测定重金属铅，镉，砷，汞，铜检验记录 仪器与测定条件： 温度： ℃ 湿度： % 检验项目：□铅 □镉 □砷 □汞 □铜 原子吸取分光光度计编号： 天平编号： 微波消解仪编号： 预办理加热仪编号： 标准溶液 □铅标液 □镉标液 □砷标液 □汞标液□铜标液 浓度 ( 铅)： 批 号 浓度（镉）： 批 号 浓度（砷）： 批 号 浓度（汞）： 批 号 浓度（铜）： 批 号 来 源： 本法系采用原子吸取分光光度法测定中药中的铅、镉、 使用要求（公则 0406）。除还有规定外，按以下方法测定。  砷、汞、铜，所用仪器应吻合 1. 铅的测定（石墨炉法） 测定条件 参照条件： 波长 283.3nm，干燥温度 100～120℃，连续 20 秒；灰化温度 400～ 750℃，连续  20～ 25 秒；原子化温度 1700～2000℃，连续 4～ 5 秒。 铅标准贮备液的制备 精美量取铅单元素标准溶液合适，  用 2%硝酸溶液稀释， 制成每  1ml 含铅（ Pb）l μ g 的溶液，即得（ 0～5℃储藏）。 标准曲线的制备 分别精美量取铅标准贮备液合适， 用Ong、 5ng、20ng、40ng ， 60ng 、 80ng 的溶液。分别精美量取  2%硝酸溶液制成每 1ml ，精美加含  1ml 分别含铅1%磷酸二氢铵 和 0.2%硝酸镁的溶液 0.5ml ，混匀，精美吸取 20μ l 注入石墨炉原子化器，测定吸光度， 以 吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 A 法 取供试品粗粉 0.5g ，精美称定， 置聚四氯乙烯消解罐内， 加硝 酸 3～ 5ml ，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置合适的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作） 。消解完好后， 取消解内罐置电热板上慢慢加热至红棕色蒸气挥 尽，并连续慢慢浓缩至 2～ 3ml，放冷， 用水转入 25ml 量瓶中，并稀释至刻度， 摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 测定法 精美量取空白溶液与供试品溶液各 1ml ，精美加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 0.5ml ，混匀，精美吸取 10～ 20μ l ，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（ Pb）的含量，计算， 即得。 比较品浓度（ ng/ml ） 0.000 5 20 40 60 80 曲线方程 比较品吸光度 A 相关系数 R 样品稀释倍数 50 空白测定浓度（ ng/ml ） 供试品浓度（ ng/ml ） 供试品称样量 g 供试品的铅限度（ ppm） 计算公式 (C 供试品 -C 空白 )*50 X= M 供试品 *1000 供试品的平均铅限度（ ppm） 标准规定：铅≤ 5mg/kg 报告值 mg/kg 结论 ; □吻合规定 □不吻合规定 镉的测定（石墨炉法） 测定条件 参照条件： 波长 228.8nm，干燥温度 100～120℃，连续 20 秒；灰化温度 300～ 500℃，连续 20～ 25 耖；原子化温度 1500～1900℃，连续 4～ 5 秒。 镉标准贮备液的制备 精美量取镉单元素标准溶液合适， 用 2%硝酸溶液稀释， 制成每 1ml 含镉（ Cd）l μ g 的溶液，即得（ 0～5℃储藏）。 标准曲线的制备 分别精美量取镉标准贮备液合适， 用 2%硝酸溶液稀释制成每 1ml 分别 含镉 Ong、0.8ng 、 2.0ng 、 4.0ng 、6.0ng 、 8.0ng 的溶液。分别精美吸取 10μ l ，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备。 测定法 精美吸取空白溶液与供试品溶液各 10～ 20μl ，照标准曲线的制备项下方法测 定吸光度（若供试品有搅乱，可分别精美量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各 1ml，精 密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 0.5ml ，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（ Cd）的含量，计算，即得。 比较品浓度 0.000 0.8 2.0 4.0 6.0 8.0 曲线方程 （ng/ml ） 比较品吸光度 A 相关系数 R 样品稀释倍数 50 空白测定浓度 （ng/ml ） 供试品浓度 （ ng/ml ） 供试品称样量 g 供试品的镉限度 （ ppm） 计算公式 (C 供试品 -C 空白 )*50 X= M 供试品 *1000 供试品的平均镉 限度（ ppm） 标准规定：镉≤ 0.3mg/kg 报告值 mg/kg