新版中药制剂分析.ppt

2.内标法（同乙醇量测定法） （1）标准液制备 （2）供试液制备 （3）校正因子（f）测定 内标法特有参数。 应用实例 十滴水软胶囊中樟脑含量测定 本品由樟脑、干姜、大黄、小茴香、肉桂、辣椒、桉油等七味中药制成, 樟脑是其主成份之一, 具升华性, 故采取气相色谱法, 以樟脑为对照品, 薄荷脑为内标物, 对其进行含量测定。 1.色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇（PEG）-20M为固定相, 涂布浓度为10%, 柱温150℃。理论塔板数按樟脑峰计算应不低于2000, 樟脑峰与内标物质峰分离度应大于2。 2.校正因子测定 精密称取樟脑对照品（r）50mg, 置10ml量瓶中, 精密加入薄荷脑内标物质(s)50mg, 加无水乙醇至刻度, 摇匀, 精密量取1～2μl, 注入气相色谱仪, Ar=211948、As=215835, 计算校正因子（保留四位有效数字）。 3.测定法 取装量差异项下内容物, 混匀, 取0.8g, 精密称定（0.7956g）, 置具塞试管中, 用无水乙醇提取5次, 每次4ml, 分取乙醇提取液, 合并, 转移至25ml量瓶中, 精密加入薄荷脑125mg, 使溶解, 加无水乙醇稀释至刻度, 摇匀, 作为供试品溶液(i＋s)。精密量取1～2μl, 注入气相色谱仪测定, Ai＝108685、 As＝123544, 计算即得（保留两位有效数字)。 （三）薄层色谱扫描法 指用一定波长光照射在经薄层层析后薄层板上,对有吸收或能产生荧光或能猝灭荧光斑点进行扫描,用反射法或透射法测定光强度,以检测层析谱一个方法。 本法自60年代末发展以来,迄今已成为含有灵敏、快速、分离效能高、重现性好等特点新兴仪器分析法,在中药及中成药提取分离、定性判别、含量 TLC技术应用多年来发展迅猛, 仪器设备, 技术水平不停提升, 科学化, 现代化, 自动化及规范化正在不停普及。 《中国药典中药薄层色谱彩色图集》已成为从事中药检验工作TLC判定关键工具书 《中药薄层色谱判别》等很多相关TLC资料给我们提供了必不可少参考资料 薄层色谱扫描法 系统适应性试验 检测灵敏度 分离度 R=2(d1-d2)/(W1+W2) ※ R≥1.0 反复性, 相对标准偏差RSD≤3.0％ 显色后测定, RSD≤5.0％ 本法为香豆素类成份常见测定方法之一, 样品经薄层分离后, 于荧光灯下定位, 利用香豆素类成份含有紫外吸收或能产生荧光特征, 不经显色, 直接进行扫描测定。 健脾丸中熊果酸含量测定 [含量测定] 取小蜜丸或重量差异项下大蜜丸, 剪碎, 混匀, 取约4g, 精密称定, 加水30ml, 放置使溶散, 滤过, 残渣用水30ml洗涤, 在室温干燥至呈松软粉末状或低温干燥后研细, 连同滤纸一并置索氏提取器内, 加乙醚适量, 加热回流提取4小时, 提取液回收乙醚至干, 残渣用石油醚（30~60℃）浸泡两次, 每次10ml（浸泡约2分钟）, 倾去石油醚, 残渣加适量三氯甲烷-无水乙醇（2:3）混合液使溶解, 转移至2ml量瓶内, 并稀释至刻度, 摇匀, 作为供试品溶液。 另取熊果酸对照品适量, 精密称定, 加无水乙醇制成每1ml含0.5mg溶液, 作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验, 精密吸收供试品溶液4ul与6ul, 对照品溶液2ul与4ul, 分别交叉点于同一硅胶G薄层板上, 以环已烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸（20:5:8:0.5）为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以10%硫酸乙醇溶液, 在105℃加热至斑点显色清楚, 取出, 在薄层板上覆盖一样大小玻璃板, 周围用胶布固定, 进行扫描, 波长: λS=540nm, λR=700nm, 测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值, 计算, 即得。 本品含山楂以熊果酸（C30H48O3）计, 小蜜丸每1g不得少于0.10mg; 大蜜丸每丸不得少于0.90mg。 第三节 中药中药指纹图谱研究新技术 中药材或中药制剂经合适处理后, 采取一定分析手段, 得到能够标定该中药材或中药制剂特征共有峰图谱。 20世纪70年代及80年代, 出现薄层扫描仪, 日本和中国部分学者用薄层扫描仪得到复方成药扫描图作为色谱指纹图尝试应用于药材及成药分析。 20世纪80年代及90年代, 高效液相技术得到发展, 同时植物药中化学成份分离判定、活性成份不停说明, 高效液相广泛应用于定性、定量分析。 西方普遍采取高效液相色谱法对植物药中已知及未知组分进行控制, 并形成对应规范。现在