《陶瓷材料》5.2氮化物陶瓷.ppt

* * 5.2.2.3 AlN粉末的成形 AlN粉末传统的成形工艺有模压、热压、等静压等。由于AlN粉末的亲水性强，成形过程中应尽量避免与水接触。另外，热压、等静压工艺虽然适用制备高性能的块体AlN陶瓷材料，但成本高，生产效率低，无法满足电子工业对AlN陶瓷基片用量日益增长的需求。 流延法成形具有可连续操作、生产效率高、适宜工业生产的优点，因此，流延法已成为电子工业用AlN陶瓷基片的主要成形工艺。但是流延法只适宜成形片状材料，无法满足AlN陶瓷的复杂形状成型问题，注射成形可以解决这一问题。 5.2.2.4 AlN的烧结 AlN 属共价键化合物，很难烧结。AlN陶瓷的烧结工艺主要有反应烧结、常压烧结和热压烧结、微波烧结、激光烧结、放电等离子法烧结等。 目前采用最多的仍为添加烧结助剂的常压烧结。在烧结体系引入烧结助剂后，烧结助剂起到两方面的作用： 一方面，它可与AlN粉末表面的氧化铝反应，形成低熔物，产生液相，利用液相促进烧结，提高材料的致密度； 另一方面，烧结助剂与氧杂质（以Al2O3的形式存在）反应，生成铝酸盐，冷却时析出第二相，利用第二相将氧固结于晶界上，减少了高温烧结时氧进入AIN晶格的可能性，起到一个纯化晶格的作用，从而提高了AlN烧结体的热导率。Y2O3是目前研究最多，使用最广的一种烧结助剂。 Al2O3-Y2O3二元相图 钇铝酸盐与Al2O3形成液相的最低温度为1760℃ ，因此氮化铝陶瓷的烧结温度都要在1800℃以上。 晶界相（第二相）对AlN陶瓷热导率的影响 SPS烧结 放电等离子烧结（SPS），又称电火花烧结，等离子活化烧结或脉冲电流烧结。SPS具有等离子放电、活化强化、高效率和快速烧结等特点，能够在较低的烧结温度、较小的成形压力和较短的时间内将粉末原料烧结成具有高性能的材料或制件，产品组织细小均匀，能保持原材料的自然状态,可以得到高致密度的材料，日本于1965年成功开发电火花烧结工艺。 图5.2.3 为SPS烧结系统示意图 图5.2.3 SPS烧结系统示意图 1450℃，SPS烧结的AlN陶瓷，粉末是低温自蔓延法合成。 5.2.2.5 注射成形制备AlN陶瓷 粉末注射成形是传统粉末冶金与现代塑料注射成形工艺相结合而发展起来的一种新型近净尺寸成形技术。 主要特点： （1）可自由地直接制备几何形状复杂的制品； （2）成形周期短, 坯件的强度高，可自动化生产，适宜大批量生产； （3）制品各部位密度均匀，几何尺寸精度高。 一、 粉末注射成形工艺过程 （1）配料与混炼。 是注射成形的第一步，将陶瓷粉料与合适的有机载体（粘结剂）在一定温度下混炼，以提供陶瓷注射成形所必须的流动性及生坯强度；陶瓷注射成形的混合物系统是一种高固相体积分数的粘稠悬浮体（或称熔体），其固体颗粒（陶瓷粉）的体积分数达到50～75 %，具体视原料粉末的比表面积和粒度分布而定。 （2）注射成形。混炼后经陈腐、造粒的混合喂料利用注射成形机在一定温度下加热软化，然后在压力作用下高速注入模具内，在模具中冷却重新固化而制得所需形状的注射成形坯。 图5.2.4 往复式螺旋注射成形机 （3）脱脂。 注射成形用有机粘结剂约为25～50 %（体积百分比），如何将之有效地排除，而不影响颗粒的分布，这是一件十分困难的事情。脱脂作为一个物理化学反应过程，其工艺控制复杂，易造成坯体开裂、变形，空洞等缺陷。因此，脱脂能否顺利完成，对于保证坯体质量、高制品合格率、减少能耗以及规模化生产至关重要。 （4）烧结。 陶瓷注射成形的制品脱脂后内部会有很多孔隙，密度较低，因此需通过高温烧结来获得高性能的致密制品。 二、 AlN粉末注射成形原料 粉末 粘结剂 蜡基的热塑性体系，组分主要有聚丙烯（PP）、石蜡（PW）和硬脂酸（SA）。 图5.2.5 AlN粉末形貌 三、 注射成形制备AlN陶瓷制备过程 AlN powders Ball milling Powder mixture Y2O3 Mixing Injection molding Feedstocks Compacts Debinding Sintering Binders AlN parts 图5.2.6 AlN陶瓷 注射成形工艺流程图 图 5.2.7 AlN陶瓷XRD分析图 1－空气脱脂； 2－真空脱脂； 3－流动氮气脱脂 图5.2.8 烧结试样SEM照片 图5.2.9 注射成形AlN陶瓷的实物照片 市场上的氮化铝陶瓷片 5.2.2.6 AlN的应用 （1）AlN具有多方面综合优异性能，在许多领域均有广阔的应用前景。目前，AlN主要用作大规模集成电路和半导体电子器件的基片或封装材料。也可用于介质隔离和绝缘材料，尤其