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己二酸的制备实验报告 ———————————————————————————————— 作者: ———————————————————————————————— 日期： ? 实验八 己二酸的制备 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法 ; 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理 三、实验药品及其物理常数 化合 物 分子量 名称  性 比重 状 (ｄ )  熔点 (℃)  沸点 (℃ )  折光率 （ n） 溶解度 乙 水 乙醚 醇 液 环 体 己 100．１ 6 或醇 晶 体  0.９ ６２ ４  25. ２  １６ 1  1． 46 １  可 3.520 可溶 溶 高 斜 锰 方 15８ .04 酸 晶 钾 体  2.703  240 － － 分解  8３ 难 ０ 不溶 溶 32.75 己 1４ 6.１ 单 1．３ １51 ２65 - 1０ 0 易 0.6 二 4 斜 ６０ － 3 10m 100 溶 １ 5 酸 晶 ｍ Hg 棱 柱 体 环 己 醇 :2g 2.1ml (0 ． 02mol) ； 高 锰 酸 钾 6 ｇ (0.038mol ）；０ .3N 氢氧化钠溶液 50ml ；亚硫酸氢钠；浓盐 酸 四、主要仪器和材料 水浴锅 三口烧瓶（ 10０ ｍＬ、19# ×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(１ 4#) 球形冷凝管 (19#） 螺帽接头（ 19#， 2 只) 温度计(100℃ ) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等 . 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂 五、实验装置 六、操作步骤 （ 1)向 250mｌ烧杯内加入 50mｌ ０．３ N 氢氧化钠溶液,置于磁力搅拌上； （２ )边搅拌边将６ g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中 ; (3）用滴管滴加 2．1m ｌ 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为４ 3~47 ℃ 。 (４ ) 当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至４３ ℃ 左 右时,沸水浴将混合物加热 ,使二氧化锰凝聚。 （ 5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应 是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。 (6)趁热抽滤 ,滤渣二氧化锰用少量热水洗涤 3 次(每次 2 ｍ L ），每次尽量挤压掉滤渣中的水分 ; （７） 合并滤液和洗涤液 ,用 4ml 浓盐酸酸化至ｐＨ ２.0； （８） 小心地加热蒸发使溶液的体积减少到１ 0ｍ l 左右，冷却，分离析出的己二酸。 (９） 抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。 (10）测量产品的熔点和红外光谱 ,并与标准光谱比较。 【操作要点及注意事项】 １.KMn Ｏ４要研细 ,以利于 KMn Ｏ4 充分反应。 ２. 滴加 :本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（ 1-2 滴/秒）,否则， 因反应强烈放热 ,使温度急剧升高而引起爆炸。 严格控制反应温度 ,稳定在４ 3~47 ℃之间。 反应终点的判断： 反应温度降至 4３℃ 以下。 用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上，若无紫色存在表明已没有 KM ｎＯ 4。 用热水洗涤 MnO 2 滤饼时 ,每次加水量约 5~10 ｍl, 不可太 多。 用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加 ,酸化至 pH= １～ 3。 浓缩蒸发时，加热不要过猛 ,以防液体外溅。浓缩至 1０ ｍl 左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。 环己醇常温下为粘稠液体 ,可加入适量水搅拌 ,便于用滴 管滴加 ; ９． 此反应是放热反应， 反应开始后会使混合物超过 45℃ , 假如在室温下反应开始 5ｍｉ n 后,混合物温度还不能上升至4５ ℃ ，则可小心温热至 40℃ ,使反应开始； １0. 要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器 ; 1１ . 最好是将滤饼移于烧杯中 ,经搅拌后再抽滤 ; １２． 为了提高收得率 ,最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。 七、实验结果 1、产品性状： ； 2、理论产量 :2.０ 8g； ３、实际产量 : ; 4、产率： . 四、实验步骤 在装有回流冷凝管、温度计、和滴液漏斗的 100 ｍＬ三颈烧瓶中，放置 18 ｍ L (0.１ 8 ｍ ol) 50％ HNO 3,及少许偏钒酸铵(约 0.03g），并在冷凝管上接一气体吸收装置 ,用稀 NaOH 吸收反应过程中产生的二氧化氮气体。 滴液漏斗中加入 6 mL( 约 0.06 moｌ）环己醇。 三颈烧瓶用水浴预热到５０ oC 左右,移去水浴，先滴入 5~6 滴环己醇，至反应开始放出二氧化氮气体 ,然后慢慢加入其余部 分的环己醇，调节滴加速度 ,使瓶内温度维持在 5０～６０ oＣ 之间。温度过