第十章 原子吸收分光光度法与检测技术.ppt

1 案例：毒胶囊事件 2012年4月15日，央视《每周质量报告》节目《胶囊里的秘密》曝光一些企业用皮革废料生产工业明胶，导致明胶和明胶空心胶囊中重金属铬超标；因为六价铬容易进入人体细胞，对肝、肾等内脏器官和DNA造成损伤，且在人体内蓄积具有致癌性并可能诱发基因突变，所以《中国药典》2010版规定以原子吸收分光光度法测定明胶和明胶空心胶囊中铬含量不得过百万分之二(2ppm)。 2 原子吸收光度法：是将待测元素在高温下进行原子化成原子蒸气，由一束锐线辐射穿过一定厚度的原子蒸气，光的一部分被原子蒸气中的基态原子吸收；一部分光经单色器分光，测量减弱后的光强度；然后，利用吸光度与火焰中原子浓度成正比的关系求得待测元素的浓度的方法。 第一节 原子吸收分光光度法的概述 3 第一节 原子吸收分光光度法的概述 原子吸收谱线窄,谱线重叠几率小，共存元素不产生干扰。 火焰法相对灵敏度为μg/ ml - ng / ml，非火焰法绝对灵敏度在10-10 ～ 10-14。 可作、痕量分析；可测定液态、固态、气态样品，可测定的元素超过70种。 选择性好 灵敏度高 准确度高 应用范围广 原子吸收分光光度法的特点 简便、快速 自动化，操作简便，可快速进行多个样品的检测，重现性好。 火焰法相对误差＜1%，石墨炉法相对误差约为3%～5%。 4 点滴积累 第一节概 述 第二节 原子吸收分光光度法的原理 5 点滴积累 第一节概 述 第二节 原子吸收分光光度法的原理 1.共振吸收线：原子外层电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线。 2.共振发射线：原子外层电子从第一激发态跃迁至基态所产生的辐射的谱线。 3.共 振 线：共振发射线和共振吸收线都称为共振线。 4.分 析 线：共振线又称为特征谱线，常被选作元素分析的析线（分析波长）。 6 第二节 原子吸收分光光度法的原理 知识链接 分析线又称为吸收波长，通常选用共振吸收线为分析线，测量高含量元素时，可选用灵敏度较低的非共振线为分析线。如测Zn时常选用最灵敏的213.9nm波长，但当Zn的含量高时，为保证工作曲线的线性范围，可改用次灵敏线307.5nm波长进行测量。As,Se等共振吸收线位于200nm以下的远紫外区，火焰组分对其明显吸收，故用火焰原子吸收法测定这些元素时，不宜选用共振吸收线为分析线，或者改用无火焰原子化法进行测定。 7 第二节 原子吸收分光光度法的原理 8 第二节 原子吸收分光光度法的原理 9 类型：按光路可分为单光束和双光束。 第三节 原子吸收分光光度计 10 第三节 原子吸收分光光度计 组成：光源、原子化系统、分光系统和检测系统。 11 第三节 原子吸收分光光度计 光源： 1. 作用：发射被测元素的特征光谱。 2. 种类：空心阴极灯、高频无极放电灯、蒸气放电灯。 3.空心阴极灯结构： 阳极：钨或镍棒 阴极：待测元素金属 内充低压惰性气体 12 第三节 原子吸收分光光度计 空心阴极灯使用注意事项： （1）不得超过最大电流。 （2）有些元素采用较高电流操作时，其标准线可出现严重弯曲，该现象随灯电流增加而增长。 （3）使用前应在1/3工作电流下预热0.5-1小时。 （4）工作电流应保持额定电流的40%～60%较为合适。 13 第三节 原子吸收分光光度计 原子化系统 1.雾化器：将试液均匀雾化，除去较大的雾滴。 2.燃烧器：高温下使试样中的待测元素原子化。 3.火焰：原子化的能源。 优点： 操作简单、重现性好 缺点： 原子化效率低、无法直接分析粘稠状液体和固体试样。 火焰原子化器 14 第三节 原子吸收分光光度计 原子化系统 1.干燥：稍高于溶剂沸点的温度蒸发除掉溶剂。 2.灰化：保证被测元素不损失的前提下除去易挥发成分。 3.原子化：使待测元素成为基态原子。 4.净化：高温除去管内残渣。 优点： 检出限低、灵敏度高、选择性好、进样方式多、进样量小。 缺点： 设备昂贵、精密度差、北京干扰大、单样品分析时间长。 石墨炉原子化器 15 第三节 原子吸收分光光度计 课堂活动 医药工业常用耐腐蚀性较好的316不锈钢，其Ni含量为10%～14%，在用原子吸收分光光度法检测不锈钢中的Ni含量时，应采用那种原子化装置？ 16 第三节 原子吸收分光光度计 分光系统：原子吸收分光光度计的分光系统又称单色器， 1.组成：光栅、凹面镜和狭缝。 其关键部件是起色 散作用的光栅。 2.作用：将待测元素的共振线和邻近谱线分开，从而使分析线选择性地进入检测器。 17 第三节 原子吸收分光光度计 检测系统： 1.组成：检测器、放大器、对数转换器和显示装置。 2.作用：将单色器发射出的光讯号转换成电信号