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- 2021-11-11 发布于广东
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第三节 差示扫描量热法;差示扫描量热法(DSC)是六十年代以后研制出的一种热分析方法,它是在程序控制温度下, 测量输入到物质和参比物的温度差和温度的关系的一种技术。根据测量方法的不同,又分为两种类型:功率补偿型DSC和热流型DSC。其主要特点是使用的温度范围比较宽(-175~725?C)、分辨能力高和灵敏度高。由于它们能定量地测定各种热力学参数(如热焓、熵和比热等)和动力学参数,所以在应用科学和理论研究中获得广泛的应用。;第一部分 DSC的基本原理;式中?W——所补偿的功率;QS???—试样的热量;QR——参比物的热量;dH/dt——单位时间内的焓变,即热流率(mJ/s)
;图3-2 功率补偿型DSC的控制线路图;该仪器试样和参比物的加热器电阻相等,RS=RR,当试样没有任何热效应时IS2RS=IR2RR----(3-2),如果试样产生热效应,立即进行功率补偿。所补偿的功率为:?W=IS2RS?IR2RR------(3-3),令RS=RR=R,即得?W=R(IS+IR)(IS?IR)------(3-4)。因为IS+IR=IT,所以:?W=IT(ISR?IRR)-----(3-5);?W=IT(VS?VR)=IT?V------(3-6)式中:IT——总电流;?V——电压差。如果IT为常数,则?W与?V成正比。因此?V直接表示dH/dt。;2.热流型DSC
热流型DSC的结构如图
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