高考化学仪器的新宠儿-三颈烧瓶.pdfVIP

高考化学仪器的新宠儿——三颈圆底烧瓶 近几年高考化学实验题的考查，在对常规仪器的考查的同时，常会引入新的 仪器来考查学生对仪器使用原理的考查，其中三颈圆底烧瓶备受青睐。 三颈圆底烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，在有机化学实验中被广泛使用。 三颈圆底烧瓶通常具有圆肚细颈的外观。它有三个口，可以同时加入多种反应物， 或是加冷凝管、温度计、搅拌器等。它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液的 蒸发，并可配合橡皮塞的使用，来连接其它的玻璃器材。当溶液需要长时间的反应 或是加热回流时，一般都会选择使用烧瓶作为容器。烧瓶的开口没有像烧杯般的突 出缺口，倾倒溶液时更易沿外壁流下，所以通常都会用玻棒轻触瓶口以防止溶液沿 外壁流下。烧瓶因瓶口很窄，不适用玻棒搅拌，若需要搅拌时，可以手握瓶口微转 手腕即可顺利搅拌均匀，或是使用专用搅拌机。溶液的体积一般不超 2/3, 不少于 1/3 。 【例1】 ．[15 分] 二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧 化制得，反应的化学方程式及装置图 ( 部分装置省略 ) 如下： ＋2FeCl3 ＋2FeCl2 ＋2HCl 在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸， 冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用 70 ％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过 程： 加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥 请回答下列问题： （1）写出装置图中玻璃仪器的名称： a___________，b____________。 （2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较 大的晶体： ____ 。 A．缓慢冷却溶液 B ．溶液浓度较高 C．溶质溶解度较小 D ．缓慢蒸发溶 剂 如果溶液中发生过饱和现象，可采用 __________等方法促进晶体析出。 （3）抽滤所用的滤纸应略 _______ （填“大于”或“小于”）布氏漏斗内 径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还 粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最 合适的是 ________。 A．无水乙醇 B ．饱和 NaCl 溶液 C ．70％乙醇水溶 液 D ．滤液 （4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质： ___________。 （5）某同学采用薄层色谱 ( 原理和操作与纸层析类同 ) 跟踪反应进程，分别在反应 开始、回流 15min、30min、45min 和 60min 时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展 开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是 ________。 A．15min B ．30min C．45min D ．60min 【参考答案】． [15 分] （1）三颈烧瓶； ( 球形 ) 冷凝管。 （2）AD；用玻璃棒摩擦容器内壁或加入晶种。 （3）小于； D。 （4）趁热过滤。 （5）C。 【例2 】（ 10 分）制备溴苯的实验装置如右图所示，回答下列问题： （1）反应开始前已向仪器 A 中加入的药品是 。 装在左侧分液漏斗中的药品是 。 （2）将左侧分液漏斗的旋纽打开后，在 A 中可观察到的现 象是 。 （3）冷凝管 B 有上、下两口，冷却水应从