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磺酸型全氟类表面活性剂的合成工艺研究
摘要本文主要研究出合成高产率的磺酸型表面活性剂的反应条件参数,尽可能地提高产品驱油剂的产率以解决工业上原料的浪费以及能源的紧缺问题。我们以节约能源为基本理念,绿色环保的原材料为底线,设计以四聚甲酯、N-N-二甲基-1,3-丙二胺为原料合成N-全氟(2,5,8-三甲基-3,6,9-三氧杂十二酸)酰基-N’,N’-二甲基-1,3-丙二胺,研究得出叔胺的最佳合成条件为:以THF为溶剂条件下,反应时间在24h,温度为室温,1:2的原料摩尔比;进而以叔胺中间体N-全氟(2,5,8-三甲基-3,6,9-三氧杂十二酸)酰基-N’,N’-二甲基-1,3-丙二胺和3-氯-2-羟基丙磺酸钠合成表面活性剂的最佳合成条件为:在高温下,选择15ml丙二醇甲醚作为反应溶剂,中间体和3-氯-2-羟基丙磺酸钠在pH=8弱碱性条件下以1:3的摩尔比反应合成了一种产率为92%的磺酸型全氟类表面活性剂。并用气相色谱(GC)及核磁共振对合成的产物进行相应的表征及测试了驱油油效果。
关键字高产率,反应条件参数,合成条件,磺酸型,表面活性剂,气相色谱,核磁共振,驱油。
ABSTRACT In this paper,we due to find out a set of reaction condition parameters that as possibly as improving the yield of products to deal with the waste of materials and industrial energy shortages for compositting a high yield of sulfonic acid type surfactant. Our basic idea is to save energy, green materials is our bottom line.As those reason,we design to use Tirmer ester, N-N-dimethyl-1, 3-propanediamine was synthesized as materials for tertiary amine intermediates.After studying can we obtain the optimal synthesis conditions: the time for reaction is 24 hours under 25 degree centigrade,and the molar ratio of materials is 1:2 and THF as a solvent.Moreover, the optimal synthesis conditions of Intermediate tertiary amine and 3-chloro-2-hydroxy propyl sulfonate synthetic surfactant is choose 15ml propylene glycol methyl ether as solvent under higer temperature, Tertiary amine and 3-chloro-2-hydroxy propyl sulfonate as main materials with the molar ratio of 1:3 while pH=8 reacted and synthesized a high yield of 92 percents of sulfactan. And we used gas chromatography(GC) and NMR for corresponding to characterize of the synthesized production as well as text the effort of removing oil.
KEY WORDS high yield of; reaction condition parameters; synthesis conditions; type of sulfonic acid; surfactant; GC; NMR;remove oil
1. 前言
表面活性剂是一种能定向吸附于各界面又能在溶液内部形成胶束的物质[1],其结构具有两亲性:亲水性的一端多为极性基团磺酸、羧酸等;疏水性的一端为非极性烃键基团。表面活性剂因为加入少量能使溶液体系的界面状态改变而被称为工艺味精[2]。
现今科学发展主要研究氟离子与氢离子和氧离子全取代的氟碳表面活性剂[3]
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