三草酸合铁(III)酸钾的制备实验报告.pdf

《大学化学实验》实验报告 北京火工大学 （无机及分析化学实验） 高材壹叁壹贰班 实验题目： 三草酸合铁（ III ）酸钾的制备 实验日期： 2013 年 5 月 23 日 班级： 高材 1312 学生姓名： 张泽天 学号： 2013012493 指导老师： 唐永娇 一、 实验目的 1. 通过学习三草酸合铁（ III）酸钾的合成方法，掌握无机制备的一般方 法； 2. 巩固无机合成的基本操作。 二、 实验原理 三草酸合铁（ III）酸钾 K3 [Fe （C2O4）3 ] ?3H2O 为绿色单斜晶体，易溶于 水，难溶于乙醇， 丙酮等有机溶剂。 110°C 下可失去结晶水， 230 °C 时即分解。 光照下易分解，为光敏物质。 用硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁晶体， 在过量草酸根存在下， 用过氧 化氢氧化草酸亚铁即可制得三草酸合铁（ III）酸钾配合物。反应如下： (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O+H2C2O4=FeC2O4↓+(NH4)2SO4+H2SO4 6 FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓ 2Fe(OH)3+3H2C2O4+3 K2C2O4=2 K3[Fe(C2O4)3]+6H2O 三、 实验步骤 (1) 搅 拌 下 加 称 5g （小 烧 杯 ） 20molH2O 25mlH2C2O4(饱和 ) (NH4)2F 5 滴 6mol/L 最后加热到沸 加热溶解 H3SO4，加热溶解 倾去上层清液 静 止 成 留下沉淀 FeC2O4沉淀 用 5mlH2O 倾 洗 2,3 次 沉 淀 中 加 10ml 饱 和 12ml5%H2O2 滴 控制沸点，充 加搅拌（充分） K2C2O4，水浴 40 °C 下加热 分搅拌下 （2 ） 加毕，加热至沸 两次 （5ml ，3ml ） 加至变为亮绿色透明溶液（若 H2C2O4(饱和 ) 浑浊，趁热过滤，留滤液） (3) 滤液中加 10ml95% 乙醇（若 放置暗处