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-* 磷酸铁锂正极材料制备方法比较 A ．固相法 一．高温固相法 1．流程：传统的高温固相合成法一般以亚铁盐（草酸亚铁，醋酸铁，磷酸亚铁 等），磷酸盐（磷酸氢二铵，磷酸二氢铵） ，锂盐（碳酸锂，氢氧化锂，醋酸锂及 磷酸锂等）为原料，按 LiFePO4 分子式的原子比进行配料，在保护气氛 (氮气、 氩气或它们与氢气的混合气体 )中一步、二步或三步加热，冷却后可得 LiFePO4 粉体材料。 例 1：C.H.Mi 等采用一 :步加热法得到包覆碳的 LiFePO4 ，其在 30℃，0.1 C 倍率下的初始放电容量达到 160 mAh ·g-1；例 2：S.S.Zhang等采用二步加热法， 以 FeC:2O4·2H2 2 4 O 和 LiH PO 为原料，在氮气保护下先于 350~380℃加热 5 h 形 成前驱体，再在 800℃下进行高温热处理，成功制备了 LiFePO4/C 复合材料，产 物在 0.02 C 倍率下的放电容量为 159 mAh ·g-1 ；例 3：A.S.Andersson 等采用三 步加热法， 将由 :Li 2CO3 、FeC2O4 ·2H2O 和(NH4 )2 HPO4 组成的前驱体先在真空电 炉中于 300℃下预热分解，再在氮气保护下先于 450℃加热 10 h，再于 800℃烧 结 36 h，产物在放电电流密度为 2.3 mA·g-1 时放电，室温初始放电容量在 136 2 3 3 2 4 2 4 mAh ·g-1 左右； 例 4 ：Padhi 等以 Li CO ，Fe(CH COO) ，NH H PO 为原料， 采用二步法合成了 LiFePO4 正极材料，其首次放电容量达 110 mA·h /g；Takahashi 等以 LiOH ·H2O, FeC2O4 ·2H2O ，(NH4 2 4 ) HPO 为原料，在 675、725、800℃下, 制备出具有不同放电性能的产品 ,结果表明 ,低温条件下合成的产品放电容量较 大；例 5：韩国的 Ho Chul Shin、Ho Jang等以碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵为 原料 ,添加 5wt% 的乙炔黑为碳源、以 At+5%H2 为保护气氛 ,在 700℃下煅烧合成 10h,得到碳包覆的 LiFePO4 材料。经检测表明 ,用该工艺合成的 LiFePO4 制备的 电池放电平台在 3 ·4-3 5V· 之间， 0 ·05C 首次放电比容量为 150mA ·h/g；例 6： 高飞、唐致远等以醋酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵为原料 ,聚乙烯醇为碳源。混 料球磨所得粒径细小，分布的悬浊液。然后将悬浊液采用喷雾干燥的方法制得 LiFePO4 前驱体 ,再通过高温煅烧合成 LiFePO4/C 正极材料，首次放电比容量最 为 139 ·4mA ·h/g,并具有良好的循环性能 ,经 10C 循环 50 次后 , 比容量仅下降 0 ·15%；例 7：赵新兵、周鑫等以氢氧化锂、磷酸铁、氟化锂为原料 ,，聚丙烯