MS作为气相色谱仪的检测器，GC一MS能获得哪些信息- .docxVIP

PAGE PAGE 1 MS作为气相色谱仪的检测器，GC一MS能获得哪些信息? (1)提出问题 气相色谱仪常规的ECD、FID、FPD等检测器，从色谱图上能看到色谱峰、响应、保留时光等，那么相对于常规的ECD、FID、FPD等检测器而言，MS作为气相色谱仪的检测器有什么特点呢?GC—MS又能获得哪些更多的信息，有什么作用呢?(2)GC—MS联用可得到的信息①总离子流色谱图(totalionchromatogram，TIC)经气相色谱分别后的各化合物，依次进入质谱离子源后，电离生成各种质荷比的碎片离子，经过质量分析器分析，进入信号倍增检测器，收集全部或部分别子的信号，经计算机处理，得到各种质荷比的离子总和及其随时光变幻的曲线，称为总离子流色谱图(TIC)。TIC获得办法有两种：一种是在质谱仪的离子源和质量分析器之问设有总离子流检测器；另一种办法是利用质谱仪自动扫描，由计算机收集、计算并再现出来。在TIC中，纵坐标表示收集存储离子的电流信号总强度，横坐标表示离子的生成时光或延续扫描的扫描次数。TIC图与GC—FID图相像，可给出每个峰的保留时光、峰高、峰面积，而且对全部峰都有响应值，因此可据此举行定量分析，点击TIC图上的某一个时光点或扫描次数点，即可获得该点对应的质谱图，由此可推想每个色谱峰代表的化合物分子结构，影响TIC的因素有仪器本底、色谱柱流失、载气流量波动等。②质量色谱图(masschromatogram，MC)总离子流色谱图(TIC)是将每个质谱图全部离子加和得到的。由质谱中任何一个质量(或称之为质荷比)或多个质量的离子也可以得到响应对时光的色谱图，即质量色谱图。质量色谱图可由全扫描质谱图中提取一种或多种质荷比的离子得到，通过计算机后处理来实现，又称为提取离子色谱图(extractionchromatogram，EIC)，按照提取离子个数多少，可分为单离子色谱图(singleionchromatograrn，SIC)和多离子色谱图(multi—ionchromatogram，MIC)。假定做质量为m的离子质量色谱图，假如某化合物质谱中不存在这种离子，那么该提取质量色谱图中就不会浮现色谱峰。利用这一特点可以识别具有某种特征的化合物，对色谱峰中不同保留时光的峰所含的化合物赋予定性鉴别。当色谱峰分别得不彻低时，也可以通过挑选不同质量的离子，将该峰中包含的不同质荷比的组分分开，实现分别，以便举行定量分析。因为质量色谱图是采纳一种或多种质量的离子作色谱图，因此，举行定量分析时也要用法统一的离子得到的质量色谱图测定校正因子。③挑选离子检测(seleetiveiondetection，SID)当对样品中某些特定的微量组分举行分析时，可选定某一个或几个质量数的离子举行扫描，这种办法称为挑选单离子检测(selectivesingleiondetection，Sff))或多离子检测(selectivemulti—iondetection，MID)，通常通过设定加速电压来实现。对色谱分别不彻低或未分别的峰，可利用其相对分子质量或碎片的质量不同举行提取分离测定。④重建总离子流色谱图(RTIC)和重建质谱图(RMS)在质谱延续扫描时，计算机收集所有质谱图，并计算出全部的质量色谱图MC，在每一张MC的峰剖面中选出一批极大值，然后再将同一扫描序号的极大值加在一起，以加和的总强度对扫描序号作图，即可得到重建总离子流图(rebtlildtotalionchromato—gram，RTIC)。因为仪器本底、色谱柱流失及未分开的其他组分等产生的离子不会在特定的扫描序号上浮现极大值，计算机重建时将不考虑，即扣除了这部分别子，从而使RTIC中每个组分的色谱峰更精确?????，其辨别率优于TIC。在TIC中不能分开的峰，经重建后大部分能分开。RTIC图中每个峰对应的质谱图就是重建质谱图(rebtlildmassspectrum，RMS)。因此，RMS避开了未分开组分等杂离子的干扰，获得更纯的样品质谱图，从而牢靠性大大提高，使其更临近标准谱图。(3)案例分析农药多残留分析时，马拉硫磷(Parathion)、三唑酮(Tri—adimefon)和水胺硫磷(Isocarbophos)三种农药无法彻低分别，通过对三种农药分离提取相应质荷比的离子，马拉硫磷(m／z291+m／z97)、三唑酮(m／2208+m／257)、水胺硫磷(m／z136十m／z121+m／z289)，得到三者质量色谱图，可见本来未彻低分别的三种化合物实现了彻低分别，对色谱图采取计算机软件扣除背景噪声，得到相应的重建质谱图，对照本来未扣除背景时的三个时光点的质谱图，去除了相关干扰离子，质谱图更精确?????。上一篇：下一篇：