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HPLC法测定跳骨胶囊中士的宁的含量 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：HPLC法测定跳骨胶囊中士的宁的含量 1 1 仪器、试剂与样品 2 2 方法与结果 2 3 讨论 6 文2：高效液相色谱法测定马钱子散中士的宁含量 7 1 实验材料 7 2 实验方法 7 3 实验结果 8 4 讨论 9 参考文摘引言： 10 原创性声明（模板） 11 文章致谢（模板） 11 正文 HPLC法测定跳骨胶囊中士的宁的含量 文1：HPLC法测定跳骨胶囊中士的宁的含量 【Abasract】 Objective: To determination the content of Strychnine in Tiaogu Capsules by HPLC. Methods：HPLC with Diamoil C18（250×，5μm）column was used. /Lformic acid（triethylamineo adjust pH ±）-acetonitrile（78∶22） as a mobile phase, flow rate was /min and detection wavelength at 278nm. Results: The method had good linear realatiohip with in the rage of ～ of Strychnine, the correlation coefficient(r) was . The average recovery rate was %，D was %(n=9). The method is suitable for the formulate of the quality standard with sufficient accuracy、stability and reappearance. Conclusion: The method is simpie、fast and accurate. It can be used for quality control of Tiaogu Capsules. 【Key words】Tiaogu Capsules；Strychnine；HPLC 跳骨胶囊是由骨碎补、煅 自然 铜、土鳖虫、红花、三七、血竭、黄芪、马钱子、细辛等20味中药组成的复方制剂，具有 治疗 筋伤骨痛、骨折脱位、骨质增生、风湿骨痛等疾患，本品疗效确切。国家药品标准中含量测定项采用薄层色谱扫描法测定马钱子中的士的宁[1]。马钱子的活性成分士的宁为剧毒物质，为了更有效的控制其含量，提高产品质量，我们 参考 相关 文献 [2～5]采用通用的HPLC法测定其含量，方法简便、准确、专属性强，现报道如下。 1 仪器、试剂与样品 高效液相色谱仪（大连依利特分析仪器有限公司）； 电子 天平（AUY-120岛津-上海公司）；色谱柱：Diamoil C18柱（250×，5μm），流速：1ml/min。甲醇、乙腈为色谱纯，其余试剂为分析纯。士的宁（供含量测定用，110705-200306）， 中国 药品生物制品检定所。跳骨胶囊样品由山东绿因制药有限公司提供，批号。 2 方法与结果 色谱条件与流动相 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；用/L甲酸溶液（用三乙胺调节PH至±）-乙腈（78︰22）为流动相：检测波长为254nm；流速 ml/min.理论板数按士的宁峰 计算 应不低于4000。 检测波长的确定 取士的宁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，摇匀，照紫外分光光度法（中国药典2005年版一部附录V A），在190～400nm处扫描，溶液在254nm波长处有最大吸收，初步确定检测波长为254nm。 士的宁含量测定线性关系试验 照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录Ⅵ B）试验。取士的宁对照品，置100ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取6、8、10、11、13ml，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。分别精密量取20μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，结果见表6。以峰面积（Y）对进样量（X，μg）进行线性回归，回归方程为Y=－，相关系数r=。结果见表1。表1 士的宁线性关系试验结果结果表明，士的宁进样量在～范围内，峰面积与士的宁进样量线性关系良好。 溶液稳定性试验 照系统适用性试验项下制备供试品溶液，每隔2小时进样测定一次，共测定8小时，计算含量，结果见表2。表2 溶液稳定性试验结果结果表明，供试品溶液在8小时内基本稳定。 精密度试验 重复性试验 精密量取系统适用性试验项下供试品溶液20μl，注入