饲料中总磷量的测定.docVIP

饲料中总磷量的测定 1 测定范围 磷含量0—20ug/ml 2 测定原理 将试样中有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，钒钼酸铵处理，生成黄色的(NH4)3·PO4 NH4VO3 ·16MOO3(磷－矾－钼酸复合体)，在波长420nm下进行比色测定。 3仪器及设备 粉碎机或研钵 分析筛：40目，孔径0.45mm 分析天平，感量0.0001g 分光光度计，有10mm比色池，可在420nm下进行比色测定 高温炉：可控炉温度（550度左右） 坩埚：瓷质 容量瓶：50，100，1000ml 刻度移液管：1.0，2.0，3.0，5.0，10ml 凯氏烧瓶 电炉：1000W 4 试剂及配制 4.1 盐酸（化学纯）溶液：1：1水溶液（V：V） 4.2 浓硝酸化学纯 4.3 钒钼酸铵显色试剂：称取偏钒酸铵（分析纯）1.25g，加硝酸250ml，另取钼酸铵（分析纯）25g，加蒸馏水400ml溶解，在冷却条件下将此溶液倒入上溶液，且加蒸馏水调至1000ml，避光保存。如生成沉淀则不能使用。 4.4 磷标准溶液：将磷酸二氢钾在105度干燥1小时，在干燥器中冷却后称0.2195g，溶解于蒸馏水中，定量转入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，即成50ug/ml的磷酸标准溶液。 4.5试样的选取和制备 取有代表性试样用四分法缩减至200g，