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五氧化二磷测定 五氧化二磷测定 五氧化二磷测定 五氧化二磷的测定 磷的测定方法有酸碱滴定法和光度法。光度法又可分为磷钼钒酸光度法和铋磷钼蓝光度法等。 我国国家标准有： GB/T 6730.18—2006《铁矿石磷含量的测定钼蓝分光光度法》， GB/T 6730.19—1986《铁矿石化学剖析方法铋磷钼蓝光度法测定磷量》， GB/T 6730.20—1986《铁矿石化学剖析方法容量法测定磷量》。 国际标准有： ISO 2599—2003《铁矿石磷含量的测定 —滴定法》， ISO 4687—1—1992《铁矿石磷含量的测定 —第 1 部分： 钼 xx 分光光度法》。一、酸碱滴定法 （一）原理及扰乱 在硝酸介质中，磷与钼酸铵生成磷钼酸铵黄色积淀，过滤后用氢氧化钠标准溶液溶解，以酚酞作指示剂，用硝酸标准溶液回滴过度的氢氧化钠。 在酸溶解试样时，钛、锆形成磷酸盐积淀，使结果偏低，碱熔后用水浸取 可分别除掉。钒能延缓磷钼酸盐积淀，并会使积淀不完整。矾（ Ⅴ）与钼酸铵生成矾钼酸盐积淀，但矾（ Ⅳ）的磷钼酸盐积淀只有在热溶液中才能产生。 为除去钒的影响，应将矾复原成矾（ Ⅳ），并在室温下进行磷的积淀。当积淀温度不高于 45℃时，少量的砷不产生积淀，含砷量高时，可在酸办理试样之际加入氢溴酸，使砷呈溴化砷挥发除掉。硅酸能生成硅钼酸铵积淀而影响测定，可在盐酸或硝酸中脱水过滤除掉。氟存在时能减慢积淀速度，少量氟可在积淀前加入硼酸络合或蒸干除掉。大批盐酸、硫酸及其盐类的存在能延缓积淀和增添积淀的溶解度，当量不高时，其作用不明显。 1 / 8 （二）试剂配制 硝酸钾溶液， 20 g /L，将 20g 硝酸钾溶于 1 L 煮沸过经冷却的水中，摇匀。 钼酸铵溶液，将 A 液（ 70 g 钼酸铵溶于 53mL 氨水和 267mL 水中制成）慢慢地倾入 B 液（ 267mL 硝酸与 400 mL水混匀而成）中，冷却，静置留宿，过 滤。 氢氧化钠标准溶液， c（NaOH）= 0.1mol/L，称取 4g 氢氧化钠（优级纯）溶于煮沸并冷却的水中，以水定容 1L。 硝酸标准溶液， c（HNO 3）= 0.1mol/L，量取 7mL 硝酸（优级纯）于 lL 容量瓶中，用煮沸并冷却的水定容。 酚酞溶液， 10g/L，溶解 0.1 g 酚酞于 90mL 乙醇中，用水稀释至 100mL，混 匀。 氢氧化钠标准溶液的标定： 称取 0.5000g早先在 105～110℃ 烘干 1h 的邻苯二甲酸氢钾（ KHC 8H 4O 4），加 100mL 新煮沸冷却后的水，加 3～4 滴酚酞溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色。 浓度计算： c(NaOH) = m / 0.2042V（mol/L ）， m—称取邻苯二甲酸氢钾的质量， g； V—标定所耗费的氢氧化钠标准溶液体积， mL。 2 / 8 硝酸标准溶液的标定： 取 20.00mL 氢氧化钠标准溶液，用新煮沸冷却后的水稀释成 100mL，加 3～ 滴酚酞溶液，以硝酸标准溶液滴定至无色，计算硝酸标准溶液的浓度。（三）剖析步骤 称取 0.2000～0.5000g 试样于 150mL 烧杯中，以少量水湿润，加入 15～ 20mL 盐酸，盖上表面皿，于电热板上加热至试样完整分解。蒸发至近干，加入 5～10mL 硝酸，蒸发至 3～4mL，而后用少量水稀释，用中速滤纸过滤于 500mL 锥形瓶中。用热水清洗烧杯 3～4 次，清洗积淀 8～10 次，这时应保持滤液体积 在 100mL 左右。 滤液用氨水中和至有氢氧化物积淀出现，再用硝酸中和至氢氧化物积淀刚 好消逝，加入 5mL 过度的硝酸，一边摇动锥形瓶一边慢慢加入 60～100mL 钼酸铵溶液，振荡 2～3min，积淀搁置 4h 以上，使磷钼酸铵积淀完整。 用密滤纸加入纸浆过滤，先用 2%（V/V）硝酸洗液清洗锥形瓶和积淀 2～3次，再用 20g/L 硝酸钾洗液将锥形瓶和积淀均洗至中性。将积淀和滤纸一同 移入原锥形瓶中，加入 30mL 煮沸并冷却的水，当心摇荡锥形瓶，使滤纸碎 成浆状，正确加入氢氧化钠标准溶液，充足摇动，使黄色积淀溶解，加入 5 滴 10g/L 酚酞溶液，再加入 5～10mL 过度氢氧化钠标准溶液，稍停片晌，用 0.1mol/L HNO 标准溶液回滴，至溶液无色为终点。与试祥剖析同时进行空白试验。 （四）计算结果 按下式计算五氧化二磷含量，以质量百分数表示：式中， C 3 / 8 1——标定后氢氧化钠标准溶液的浓度， mol/L ；C2——标定后硝酸标准溶液的浓度， mol/L；V1——加入氢氧化钠标准溶液体积， mL；V2——耗费硝酸标准溶液体积， mL； m ——称取试样量， g； 0.001291——1mL 氢氧化钠标准溶液 c(NaOH)= 1.000mol/L相