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亚硝酸盐氮的测定-乙二胺分光光度法 亚硝酸盐氮的测定-乙二胺分光光度法 PAGE / NUMPAGES 亚硝酸盐氮的测定-乙二胺分光光度法 亚硝酸盐氮的测定（ N-（ 1-萘基） -乙二胺分光光度法）： 亚硝酸盐是氮循环的中间产物， 不稳固，依据水环境条件， 可被氧化成硝酸 盐，也可被复原成氨。亚硝酸盐可令人体正常的血红蛋白（地铁血红蛋白）氧化 成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失掉血红蛋白在体内输送氧的能力， 出现组织缺氧的症状。亚硝酸盐可与仲胺类反响生成具致癌性的亚硝胺类物质， 在 PH值较低的酸性条件下，有益于亚硝胺类的形成。 水中亚硝酸盐的测定方法往常采纳重氮 - 偶联反响，使生成红紫色染料。方 法敏捷、选择性强。所用重氮和偶联试剂种类许多，最常用，前者为对氨基苯磺 酰胺和对氨基苯磺酸，后者为 N-（1- 萘基） - 乙二胺和 a- 萘胺。别的，还有当前 国内外广泛使用的离子色谱法和新开发的气相分子汲取法。 这两种方法固然须使 用专用仪器，但方法简易、迅速，扰乱较少。 亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳固，在采集后应赶快进行剖析， 必需时冷藏以克制微生物的影响。 1、实验原理 在磷酸介质中，±时，亚硝酸盐与对 - 氨基苯磺酰胺反响，生成重氮盐，再与N-（1- 萘基） - 乙二胺偶联生成红色染料。在 540nm波优点有最大汲取。 扰乱及除去 氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有显然扰乱。 水样呈碱性（ PH11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消逝。水样有颜色或悬浮物， 可加氢氧化铝悬浮液并过滤。 方法的合用范围 本方法合用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、和工业废水中亚硝酸盐 的测定。最低检出浓度为 L; 测定上限为 L 亚硝酸盐氮 . 仪器 分光光度计 试剂 实验用水均为不含亚硝酸盐的水 1）无亚硝酸盐的水：于蒸馏水中加入少量高锰酸钾晶体，使呈红色，再加 氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去 50ml 初馏 液，采集中间约 70%不含锰的馏出液。亦可于每升蒸馏水中加 1ml 浓硫酸和硫酸 锰溶液（每 100ml 水中含） ,JIARU 1~%高锰酸钾溶液至呈红色，重蒸馏。 2）磷酸密度 =1.70g/ml 。 3）显色剂：于 500ml 烧杯中，加入 250ml 水和 50ml 磷酸，加入对 - 氨基苯 磺酰胺，再将（ 1- 萘基） - 乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至 500ml 容量 瓶中，用水稀释至标线，混匀。 此溶液贮于棕色瓶中，保留在 2~5 度，起码可稳固一个月。 注意：本试剂有毒性，防止与皮肤接触或摄取体内。 4）储备液：称取 1.232g 亚硝酸钠（ Na2NO2），溶 于 150ml 水中，转移至 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线。每 毫升含约 亚硝酸盐氮。 此溶液贮于 棕色瓶中，加入 1ml 三氯甲烷，保留在 2-5 ℃，起码 稳固一个月。储备液的标定以下： 在 300ml 具塞锥形瓶中，移入 L 高锰酸钾溶 液， 5ml 浓硫酸，用 50ml 无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面 下，加入 亚硝酸钠标准储备液，轻轻摇匀，置于水浴水加热至 70-80 ℃，按每次 的量加入足够的草酸钠标准溶液，使红色褪 去并过度，记录草酸钠标准溶液用量（ V2 ）。而后用高锰酸钾标准溶 液滴定过度草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标准溶液总用量 （ V1）。 再以 50ml 水取代亚硝酸盐氮标准储备液，如上操作，用草酸钠 标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度 （c1）。按下式计算高锰酸钾标准溶 液浓度：亚硝酸盐 c1(1/5KMnO4)=  × V4 /V3 按下式计算亚硝酸盐氮标准储备液的浓度： 亚硝酸盐氮 (N, mg/L)=(V1c1 - × V2 )  ×  ×  1000/ =140 V1 c1  –× V2 式中 :c1--  经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度  (mol/L)  ； V1—滴定亚硝酸盐氮标准储备液时，加入高锰酸钾标准溶液总 量 ml）； V2-- 滴定亚硝酸盐氮标准储备液时， 加入草酸钠标准溶液总量 （ml）； V3 —滴定水时，加入高锰酸钾标准溶液总量（ ml）；V4—滴定空白时，加入草酸钠标准溶液总量（ ml）；—亚硝酸盐氮（ 1/2N）的摩尔质量（ g/mol ）；—亚硝酸盐标准储备液取用量（ ml）；—草酸钠标准溶液浓度（ 1/2Na2C2O4， mol/L ）。 亚硝酸盐氮标准中间液 : 分取适当亚硝酸盐标准储备液 （使含 亚硝酸盐氮），置于 250ml 容量瓶中，用水稀释至标线。此 溶液每毫升含 μg 亚硝酸盐氮。中间液贮于棕色瓶内，保留在 2-5 ℃，可稳固一周。 亚硝酸盐标准使用液