化学分析方法验证程序.pdfVIP

化学分析方法验证程序 编制说明 一、任务来源 经国家标准化管理委员会同意， 设立认证认可行业标准， 由国家认监委归口 管理。本标准是由国家认监委下达的 2013 年认证认可行业标准制修订计划项目 《化学分析方法验证程序》 （立项编号为 2012RB010），由上海出入境检验检疫局 和广东出入境检验检疫局负责起草。 二、立项背景 对分析方法进行验证的主要目的是确证该方法达到某一分析目标。 在验证过 程中往往能够发现方法的不足之处， 或发现方法中存在的非预期的问题， 例如出 现干扰物、 试剂和设备不再可用、 设备需要改造等， 这些问题的出现要求对方法 进行的改进。 此外，通过实验室间的验证还常常会发现这样的情况， 一个新建方 法在某一实验室内获得的分析结果令人满意， 但在同样的操作条件下应用于另一 实验室则不能获得满意结果， 这也同样说明方法存在问题和需要改进。 对方法进 行验证和改进两个步骤需要反复进行， 直到方法的各方面参数均能满足预期的分 析目标。 目前我国针对方法的验证尚无统一的验证程序， 以往国家标准及检验检疫行 业标准制定过程中对方法的验证均是按照约定俗成的做法 （以下称为“原验证模 式”），即仅进行实验室内验证及协同试验验证两个步骤。 近年来在标准的审定过 程中发现，原验证模式在实施中存在以下几个主要问题： （1）原验证模式对验证参数的选择这一关键性验证步骤未作规范，导致方 法起草人在实施验证过程中做法不一致，影响验证的有效性。 原验证程序中未规定如何选择验证参数（即方法的特性参数） ，一般由方法 起草人自行选择，则可能出现所选验证参数不全面或不具代表性的问题。此外， 即使是对同一参数的验证， 起草人的做法也不统一和不规范。 新验证程序中规范 了验证参数的选择及具体验证过程的实施等技术要点，统一验证做法。 （2 ）原验证模式中对验证实验室的选择、验证物料的获取等直接影响到验 证结果有效性的步骤未设定具体要求。 1 原验证模式中，已有一些文件对标准的验证作出部分规定，如《 SN/T 0001-1995 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规 定》和 《SN/T 1831-2006 进出口化矿金商品化学分析方法标准编写的基本规定》 。 然而这些文件仅对验证提出简单要求，例如规定协同试验应由 8-11 家实验室进 行等。在实际操作过程中， 由于现存文件对于验证实验室的选择未作规定， 一般 由起草人自行选择， 因而可能存在所选验证实验室不具代表性的问题， 这将直接 影响验证结果的有效性。 新的验证程序中对可能影响到验证结果的参数均作出详 细规定，保障了验证结果的有效性。 因而，验证是保证一个新建方法具有适用性、科学性和严谨性的关键步骤， 因此，十分有必要建立一个统一的验证程序来规范标准方法开发过程中的验证工 作。 三、 标准制定依据 1、 参考文献 本标准在大量调研国内外同类文件、 文献的基础上制定， 主要参考文献列举 如下：