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第一章基础知识 第一节允许相对偏差 相对平均偏差= ——xi _ x 100% n x 例1:四次测定值分别为 1.0113、1.0096、1.0095和1.0106计算其相对平均偏差。 解： 两次平行测定的相对（平均）偏差二七」100% x 例1 :两次测定值分别为 97.15和96.17计算其相对偏差。 布 97.15 96.17 -… 斛：x 96.66 2 其中：xi表示测得值，x表示平均值，n表示测定次数，d表示绝对偏差，dr表示相对偏差， dr表示相对平均偏差。 若两份平行操作，设 A、B为两次测得值，则其相对偏差如下式计算： Ia B 相对偏差=JA—B X 100% A B 1.3允许相对偏差 用来表示测定结果的精密度，根据对分析工作的要求不同而制定的最 大值。根据中监所《兽药检验操作规程》部分分析方法的允许相对偏差见表 1。根据表1 可知为了比较相对偏差和允许相对偏差的大小，相对偏差计算时应保留一位小数。当两次 平行测定结果一样时相对偏差写为 0 ；当两次平行测定结果相对偏差修约到一位小数时为 0.0时写为“小于0.1%”，例如如果两次平行测定结果相对偏差为 0.042%,则写为“小于 0.1%”。 表1含量测定不同方法允许相对偏差 分析方法 原料 注射液 其他制剂 紫外分光光度 法 0.5% 1.0% 1.0% 中和法 0.3% 0.5% 0.8% 碘量法 0.3% 0.5% 0.8% 高镒酸钾法 0.3% 0.5% 0.8% 络合滴定法 0.3% 0.5% 0.8% 银量法 0.3% 0.5% 0.8% 非水溶液滴定 法 0.3% 制剂需提取或蒸干测定不得过 0.5 % ,如提取洗涤操作步骤繁 杂时不得过1.0% 永停滴定法 0.3% 0.5% 0.8% 氮测定法 1.0% 1.5% 1.5% 重量法 0.5% 0.5% 0.8% 第二节有效数字的处理 有效数字在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。 有效数字修约规则为“四舍六入五成双。即当尾数0 4时，则舍；尾数)6时，则入； 尾数等于5时，若5前面为偶数则舍，为奇数时则入。当 5后面还有不是零的任何数时， 无论5前面是偶或奇皆入。 例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字。 2.324 72.32 2.325 f 2.32 2.326 ~2.33 2.335 f 2.34 2.32501 f 2.33 检验结果的写法应与药典规定相一致，中间的计算结果的小数位数应比药典规定值多 一位。 例如药典规定某原料按干燥品计算不少于 99.0%,则两次平行测定结果应保留两位小数如 %和99.42%,检验结果保留一位小数为 99.4%;再如某溶液药典规定应为 1.80%?2.20% (g/ml),则两次平行测定结果应保留三位小数如 1.891%和1.911%,检验结果保留两位位 小数为1.90% 第二部分化学分析法 第一节重量法 沉淀重量法原理 被测成分与试剂作用，生成组成固定的难溶性化合物沉淀出来，称定沉淀的质量，计 算该成分在样品中的含量。 实例说明 例1氯化氨甲酰甲胆碱注射液(0.25%)含量测定。 操作方法： 编 号 1 2 空土甘锅第一次干燥后 重(g) 21.1345 20.4519 空地锅第二次干燥后 重 m(g) 21.1344 20.4517 取样量V (ml) 20.00 20.00 玷锅+供试品第一次 干燥后重(g) 21.2547 20.5714 土甘锅+供试品第二次 干燥后重m(g) 21.2545 20.5713 计算公式 1 (%) 2 (%) 相对偏差(%) 0.2 允许相对 0.5% 检验结果(％) 98.1 标准规定 应为标示量的95.0 %? 105.0 % 结 论 符合规定 1.3其他类似样品：复合维生素 B可溶性粉和复合维生素 B注射液中维生素B含量测定 第二节 滴定分析法(容量分析法)概述 原理 滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加 的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被 测物质的含量 滴定分析的种类 利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物，然后用滴定液滴定这个置换物。 例如：铜盐测定 Cu 2+ + 2KI^Cu+ 2K+ I2 用 Na2S2O3 滴定液滴定，以淀粉指示液指示终点。 再如 Na2S2O3 滴定液的标定方法。 例如，硫酸小檗碱注射液、盐酸吖啶黄注射液、戊二醛溶液等的含量测定。 滴定液 滴定液系指已知准确浓度的溶液，它是用来滴定被测物质的。滴定液的浓度用“ XXX 滴定液（YYYmol/L）”表示。 如配制滴定液的物质很纯 （基准物质） ， 且有恒定的分子式， 称取时及配制后性质稳定 等，可直接配制，根据基准物质