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硝酸盐中氮的检测作业指导书 版本状态：A/0 编号： 简洁 规范 实用 下载即用 硝酸盐中氮的检测作业指导书 1.目的 检测废水硝酸盐中氮，明确废水处理状况。 2.适用范围 污水处理间。 3.职责 3.1 污水处理员负责执行本文件。 3.2 工程外围领班负责监督执行本文件。 3.3 工程经理对本文件的有效性负责。 4.定义 无 5.程序 5.1 仪器 分光光度计、冷水浴。 5.2 试剂 5.2.1 硝酸盐的储备液：100ugNO3－N/ml，用市售的 1000mg/L 的溶液稀释。 或者自制：将干燥的硝酸钠在 105 度烘箱中烘干 24 小时，将干燥的 0.607g 盐 溶解在水中并稀释到 1000ml。 5.2.2 硝酸盐标准使用液：10ugNO3－N/ml.将 50ml 储备液倒入 500ml 容 量瓶中用水稀释至刻度。 5.2.3 亚硫酸盐－尿素试剂：溶解 5 克尿素和 4 克无水亚硫酸钠于水中并 1 编制： 审核: 批准： 执行日期： 年 月 日 硝酸盐中氮的检测作业指导书 版本状态：A/0 编号： 简洁 规范 实用 下载即用 稀释至 100 毫升。 5.2.4 锑试剂：加热 0.5g 金属锑，用浓硫酸 80 毫升直到所有金属都熔化。 冷却溶液并小心加入 20 毫升冰水。若过夜后形成固体，则加热重新溶解。 5.2.5 净化的变色酸溶液（0.1%）：在大口杯中将125毫升水加热至沸，逐 渐加入 15 克变色酸（4,5－二羟基 2,7－萘二磺酸）的钠盐，边加边搅拌。加 入 5 克脱色活性碳并煮其混合物 10 分钟。加水补充蒸发掉的水，用棉纱过滤溶 液。在滤液中加 5 克活性碳并煮沸 10分钟。依次通过棉纱和滤纸来去除活性碳。 冷却并缓慢加入 10毫升浓硫酸。煮沸此溶液至体积达 100 毫升并静置过夜。转 移变色酸的晶体至过滤漏斗并用 95%乙醇彻底冲洗至晶体变白。在 80 度烘箱中 干燥此晶体。在 100 毫升浓硫酸中溶解 100 毫克净化的变色酸以制备 0.1%的 溶液并贮存在棕色的瓶中。此溶液可保持两个星期。如果硫酸不含亚硝酸氮的杂 质，溶液应是无色的。 5.2.6 高纯度浓硫酸 5.3 操作程序 5.3.1 取样与贮存 如样本新鲜则测试结果可信。如储存一天以上，放在 4 度的冰箱中。否则， 每升样品中滴加 0.5-1ml 浓硫酸并贮存在 4 度。 5.3.2 分析：吸取 1,5,10,20,40,50 毫升 10ml/L 的硝酸钠标准使用液 （相 当于从 0.1-5mgNO3-N/L），分别置于 100 毫升的容量瓶中，并用水标注至刻度。 5.3.3 吸取 2 毫升样本，如果悬浮物太多则将样本过滤。标准液和一空的水 样，分别置于 10毫升容量瓶中，在每一瓶中加一滴亚硫酸盐-尿素试剂。 5.3.4 将容量瓶放在盛有温度在 10－20 度水的盘中，加入 2 毫升锑试剂。 2 编制： 审核: 批准： 执行日期： 年 月 日 硝酸盐中氮的检测作业指导书 版本状态：A/0 编号： 简洁 规范 实用 下载即用 静置 1 分钟，加 2 毫升变色酸，摇动后再于冷水浴中静置 3 分钟，用浓硫酸添加 至刻度。 5.3.5 盖上瓶塞，上下颠倒 4 次以充分混合里面的溶液。 5.3.6 在室温静置 45 分钟，用浓硫酸校准体积至 10毫升。 5.3.7 轻轻混合以免产生气泡。静置至少 15 分钟。 5.3.8 用 1 厘米比色管，以零管调节零点，于 410 纳米波长处测吸光度。 5.3.9 绘制对应于 mgNO3-N/L 含量的吸光度的标准曲线。