硫代硫酸钠滴定液酸制标准操作规程.pdfVIP

****有限公司 文件名称 文件编码 ZL-SOP-038-01 制定人 日 期 硫代硫酸钠滴定液配 审核人 日 期 制标准操作规程 审核人 日 期 批准人 日 期 颁发部门 质量管理科 分发数量 份 生效日期 分发部门：质量管理科、中心化验室 1.目的： 建立本规程旨在为硫代硫酸钠滴定液的配制，标定提供操作标准。 2.范围： 本规程对本公司的中心化验室硫代硫酸钠滴定配制，标定有效。 3.责任： 中心化验室滴定液配制人、标定人 4.检验依据： 《中国药典》2015年版四部。 5.内容： 分子式：NaSO ·5HO 2 2 3 2 分子量：248.19 5.1 配制：  取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解并稀 释至1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。 5.2 标定  取在 120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾 0.15g，精密称定，置碘瓶中，加 水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞，在 暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml， 继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml的硫代硫 酸钠滴定液 （0.1mol/L）相当于4.903mg 的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾 第 1 页 共 3 页 ****有限公司 文件名称 硫代硫酸钠滴定液配制标准操作规程 文件编码 ZL-SOP-038-01 的取用量算出本液的浓度，即得。  室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。  如需用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L或0.005mol/L）时，可取硫代硫酸 钠滴定液（0.1mol/L）在临用前加新沸过的冷水稀释制成。 5.3 原理  重铬酸钾氧化I-或I，I再用NaS2O 滴定 2 2 3 2-- - + 3+ CrO7 +6I+14H→2Cr +7HO+3I 2 2 2 2- - 2- I+2SO →2I+SO 2 2 3 4 6 5.4 计算公式  硫代硫酸钠液定液的浓度C （mol/L）按下式计算 C （mol/L）=m/ （V －V ）×49.03 1 2 式中：m为基准重铬酸钾的称取量（mg） V 为标定中本滴定液的消耗量（m ） 1 V 为空白试验中本滴定液的消耗量（m ） 2 49.03为与每1m 的硫代硫酸钠滴定液（1.000mol/L）相当的以毫克表示的重铬 酸钾的质量。 5.5 试药与试液 硫代硫酸钠、无水碳酸钠，基准重铬酸钾、碘化钾、稀硫酸、淀粉指示液。 5.6 注意事项  配制本滴定液所用的水，必须经过煮沸后放冷，以除去水中溶解的二氧化 碳和氧，并杀灭微生物；在配制中还应加入0.02%的无水碳酸钠作为稳定剂，使溶液 的PH值保持在9～10，以防止硫代硫酸钠的分解。  配制后应在避光处贮放一个月以上，待浓度稳定，再经滤过，而后标定。  标定时，如照药典