三七提取液中三七总皂苷的分离纯化工艺研究.docxVIP

三七提取液中三七总皂苷的分离纯化工艺研究 ()()文章编号:　1007-6611(2021)06-0613-03 谢茵，邢桂琴，刘秀芬（山西医科大学药学院药学系，太原030001） 摘要:　目的　研究影响分离纯化三七总皂苷的几个主要影响因素,确立三七总皂苷分离纯化工艺。　在确立三七总皂苷测定方法的基础上,采用hpd2100型大孔吸附树脂,以每ml含0.4g,上柱量为1.5倍柱体积,并以1柱体积/h的速度通过树脂柱,。　,2-3倍柱体积/h的速度洗脱,用量为5-6倍柱体积时,%,79.6%,精制度为241%。　结论　hpd2100大孔吸附树脂可用于富集、,关键词:　三七总皂苷;;　;中图分类号:　studyontheandpurificationofradixnotoginsengsaponin 谢茵，邢桂琴，刘秀芬（山西医科大学药学院药剂学系，太原030001） abstract:　objective　tooptimizethemajorconditionsfortheseparationandpurificationofradixnotoginsengsaponin.　methods 在测定三七总皂苷的基础上，使用hpd-100大孔网状物来制备三七总皂苷 saponin.theextractionof0.4gmaterial/mlwasadsorbedin1.5timesofcolumnvolumeataspeedofonecolumnvolumeperhour. 后果　萃取液用70%乙醇洗脱5-6次，柱体积为2-3倍柱体积 perhour.elutionratioofradixnotoginsengsaponinwasmorethan98%,puritywas79.6%,polishingwas241%.　conclusion　hpd2100macroreticularresincanbeusedtoenrich,separateandpurifyradixnotoginsensaponin,andtheeffectisbetter.keywords:　radixnotoginsengsaponin;　hpd-100macroreticularresin;　elutionratio;　polishing 三七是三七（Burk.）f、 陈冠根具有止血、活血化瘀、消肿止痛的作用[1]。目前主要用于冠心病、心绞痛、脑血管病等心脑血管疾病的防治。现代药理研究证明，三七中所含的三七总皂苷具有多种药理活性，是发挥其功效的重要活性成分[2]。 三七总皂苷的测定方法,文献上已有许多报道,最常用的是大孔吸附树脂-(香草醛/高氯酸)比色法[3,4],由于大孔吸附树脂技术除去干扰成分效果好,操作简便,样品损耗少,成本低,污染小,因而本文拟采用以上方法测定三七总皂苷的含量,并进行方法学考察。三七提取物常采用正丁醇萃取及大孔吸附树脂分离技术进行纯化。大孔吸附树脂是近10余年发展起来的一类有机高聚物吸附剂,它具有较好的吸附及分离性能,近年来,大孔树脂广泛用于天然产物的分离,为分离有机化合物尤其是水溶性化合物的有效手段,在天然产物化学成分的提纯等方面显示了独特作用。目前在中草药的分离纯化中已有较多应用,唐第光等[5]应用d101型大孔吸附树脂已对三七总皂苷进行了分离提纯, 孙永辉等[6]还选择了用于纯化三七总皂苷的不同大孔树脂模型，认为D101、ab28和hpd2100的效果良好且非常接近。 资料介绍[6]d101、ab28、hpd2100等树脂均可用于富集、分离纯化三七总皂苷,其中d101及hpd2100均为聚苯乙烯结构的非极性大孔树脂且表面积 两者均为400-500m2/g，但hpd2100是D101的升级产品，ab28是弱极性树脂。因此，选择了ab28和hpd2100树脂。1仪器和试剂 6010紫外/可见分光光度计,安捷伦科技(上海)有限公司产品;定量分析用人参皂苷rg1对照品,中国药品生物制品检定所;三七药材购于山西省药材公司;其他试剂均为分析纯;hpd2100大孔吸附树脂,河北沧州宝恩化工有限公司;ab28大孔吸附树脂,南开大学化工厂。2　方法与结果2.1　三七总皂苷的含量测定 2.1.1三七总皂苷上柱溶液的制备：取适量三七粗粉（10-20目），加入12倍量的70%乙醇，置于水浴中加热 )提取160min,共三次,提取液放冷,滤过,热(65℃ ? 614? （）重复性好，回收率99% 准确可靠。2.2　大孔吸附树脂的选择2.2.1　上柱液的制备　见2.1.1。2.2.2　大孔吸附树脂柱的制作