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双波长HPLC法同时测定玄麦甘桔颗粒中哈巴苷和哈巴俄苷的含量
目录
TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1
正文 1
文1:双波长HPLC法同时测定玄麦甘桔颗粒中哈巴苷和哈巴俄苷的含量 1
1仪器与材料 3
2方法与结果 3
文2:HPLC法测定玄麦甘桔颗粒中哈巴俄苷与肉桂酸含量 5
1 仪器与试药 6
2 实验部分 7
1.哈巴俄苷 2.肉桂酸 8
3 讨论 10
参考文摘引言: 10
原创性声明(模板) 11
文章致谢(模板) 12
正文
双波长HPLC法同时测定玄麦甘桔颗粒中哈巴苷和哈巴俄苷的含量
文1:双波长HPLC法同时测定玄麦甘桔颗粒中哈巴苷和哈巴俄苷的含量
Abstract:Objective To establish a method for Simultaneous Determination of the content of harpagide and harpagoside in Xuanmai Ganjie grai. Method The analysis was carried on a column of C18(Dikmaoil C18,250mm×46mm,5μm)at 30℃;acetonitrile(A)-01%Phosphoric Acid(B) by gradient elution (0~18min,5%A;18~25min,5%~29%A;25~55min,29%A;55~56min,90%A;56~60min,5%A) as mobile phase;the flow rate was 10ml/min;The detection wavelength was set at 210 nm for harpagide,and at 278 nm for harpagoside . Results The linear ranges of harpagide and harpagoside were 003931μg~04914μg(r=09997)、μg~004862μg(r=09997),the regression equation as Y=20511X+10747, r=09997、Y=12246X+0596,r=09997. Average recoveries of them were 960%,1022%,D were 13%,12%,respectively(n=6).Concluslon Dual wavelength HPLC method can be used for simultaneous determination of ingredients of traditional Chinese medicine,and can satisfy the requirements of quality control。
Keywords:Xuanmai Ganjie grai; harpagide; harpagoside; Dual-wavelength HPLC; Content determination; Quality control
玄麦甘桔颗粒由玄参、麦冬、甘草、桔梗四味药材组成,具有清热滋阴,祛痰利咽的功效,用于阴虚火旺,虚火上浮,口鼻干燥,咽喉肿痛。现行质量标准中除TLC鉴别外,只有甘草中甘草酸和玄参中哈巴俄苷的含量测定项目,对于中药制剂的质量控制尚不全面。方中玄参具有清热凉血,滋阴降火,解毒散结的功效,玄参中主要的活性化学成分为环烯醚萜类和苯丙苷素类,其中哈巴苷和哈巴俄苷为主要的环烯醚萜苷类成分,且采用双波长HPLC同时测定玄麦甘桔颗中哈巴苷、哈巴俄苷的含量的方法未见报道。研究根据相近产品检测方法的文献报道[1-2],采用双波长高效液相色谱同时检测哈巴苷和哈巴俄苷的含量,可更有效的控制产品质量。
1仪器与材料
11仪器Ultimate 3000高效液相色谱仪(DAD检测器);METTLER TOLEDO AL204电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司);KQ-500DA型数控超声波提取仪(昆山市超声仪器有限公司)
12材料哈巴苷(批号:111729-201204)、哈巴俄苷(批号:111730-201106)对照品由中国药品生物制品检定院提供。玄麦甘桔颗粒(批号:ZCA1413,云南白药股份有限公司)。乙腈为色谱纯,水为超纯水,其余试剂均为分析纯。
2方法与结果
21 色谱条件色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以01%磷酸为流动相B;按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为210nm、278nm;柱温:30℃;流速:10ml/min
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