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化验作业指导书 编 制 赵紫杉 审 核 批 准 文件编号 WIA-08 发布日期 2006-06-06 版次 A/0 页次 1/1 1.目的 1.1保证检验和试验工作逐步规范化、科学化和标准化，使产品制造过程的质量更好的处于受控状态。 1.2充分发挥检验职能，在保证产品质量/安全的前提下，尽力降低成本。 1.3根据技术部要求，合理选择检测项目，提高检测工作效率。 2.适用范围 化验岗位 3.工作职责 负责原料、成品的常规检测。 4检测 4.1饲料及原料常规项目（蛋白、水分、钙、磷、灰分、盐分等）采用的检测方法为容量分析法。 4.2常规项目检测方法详见分项作业指导书。 4.3所用的设备见分项设备使用指导书。 5检验频次及时机 5.1原料每批均需检测（感观和理化指标） 5.2对于不具备测定条件的原料也应做感观检测，并检查其质量证明文件（化验单、合格证），必要时送权威机构检测。 5.3成品检测的频次与时机：成品每批均需感观检验，并根据《成品检验项目规定》做理化检验，另外根据近期质量情况，采取不定期（选项）化验；当成品感观检验有异常时，必须化验，新产品至少开始一周每批均做化验。 6检测项目 6.1原料和成品检测项目包括感观检验及理化检验两部分。 6.2各种原料检测项目执行《原料检验项目规定》。 6.3成品检测项目为蛋白、钙、磷、灰分、盐分五个常规指标。 6.4原料和成品的检验执行作业指导书。 7.相关记录： 7.1WIA-08-01A《原始记录》 粗蛋白测定作业指导书 编 制 赵紫杉 审 核 批 准 文件编号 WIA-08-01 发布日期 2006-06-06 版次 A/0 页次 1/2 1.测定方法 凯氏定氮法 2.原理 凯氏法测定试样中氮的含量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化为硫酸铵，加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，在用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。 3.试剂 3.1硫酸：分析纯，含量98％，无氮 3.2混合催化剂：0.4g五水硫酸铜，6g硫酸钾或硫酸钠，均为化学纯，磨碎混均 3.3氢氧化钠：分析纯，40％水溶液（M/V） 3.4硼酸：分析纯，2％水溶液（M/V） 3.5混合指示剂：0.1％甲基红乙醇溶液，0.5％溴甲酚绿乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴暗处保存期为三个月 3.6盐酸标准溶液：用无水碳酸钠或四硼酸钠标定 3.7硫酸铵：分析纯，干燥 4.试样的选取和制备 选取具有代表性的试样用四分法缩减至200g，粉碎后全部通过40目筛，装于密封容器中，防止试样成分的变化。 5.操作步骤 5.1试样消煮 称取试样0.5000g－1.0000g，精确至0.0002，放入消化管中，加入6.4g混合指示剂，与试样混5.2试样的蒸馏合均匀，再加入12ml硫酸，将消化管制于消化炉上消化，开始小火，待样品焦化，泡沫消失后，在加强火力（360℃－450℃），然后继续加热至少45min。 5.2试样制备 将试样消煮液冷却，冷却至室温后用水稀释，做为试样分解液。 5.2试样蒸馏 打开电源开关，H2O开关，蒸馏水即自动进入发生炉内。 在250ml三角瓶中加入2%的硼酸吸收液50ml和2—3滴混合指示剂，将该瓶套在接收管上，并让管口浸沉在硼酸吸收液中。 粗蛋白测定作业指导书 文 件 编 号 WIA-08-01 发 布 日 期 2006-06-06 版 次 A/0 页 次 2/2 取消化管，扳动蒸馏消化托盘架，使消化管固定在蒸馏托盘上，开启NaOH开关，注入50ml40%的NaOH溶液。 蒸汽发生炉内蒸馏水经1—2min加热后，开始沸腾，迅速产生蒸汽进入消化管内进行蒸馏，待接收瓶液面高于150ml时，将接收瓶下移，使接收管离开液面，用蒸馏水冲洗出气口，然后取下接收瓶，待滴定用。 5.4试样的滴定 蒸馏后的吸收液立即用盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝绿色变成灰红色即为终点，同时按上述步骤做空白滴定。 5.5结果计算 （V2—V1）*0.0140*6.25*V 粗蛋白质（％）= m*V0 式中： V2——滴定试样时所需盐酸标准溶液的体积，ml； V1——滴定空白时所需标准溶液的体积，ml； C——盐酸标准溶液的浓度，mol/L； m——试样质量，g； V——试样分解液总体积，ml； V0——试样分解液的蒸馏用体积，ml； 0.0140——每毫克当量氮的克数； 6.25——氮换算成蛋白质的平均系数。 6注意事项 6.1混合指示剂应该在使用时再临时进行混合，一般一次配30ml—40ml，单项指示剂配制可保存半年。 6.2硫酸铵检测蒸馏装置时，回收率在98%—102%之间为正常，用时105℃烘干1小时。 6.3液体做蛋白时，称量时先固定消化管，称2.000g左右，加硫酸时需缓