药物分析第5章 巴比妥类药物的分析.ppt

鉴定限度：超出此限度的杂质均应进行定性分析，确定其化学结构； 质控限度：质量标准中一般允许的杂质限度，如制订的限度高于此限度，则应有充分的依据。 第三节 特殊杂质检查 第三节 特殊杂质检查 第四节 含量测定 一、银量法 Ch.P.(2010)中苯巴比妥钠及其制剂、异戊巴比妥及其制剂、异戊巴比妥钠及其制剂、苯巴比妥的含量测定均采用银量法。 1、原理：本品加甲醇/3%碳酸钠溶解，用硝酸银（0.1mol/L)滴定至出现二银盐的白色浑浊，即为终点。 第四节 含量测定 2、判断终点方法 （1）直接观察法 （2）电位法（中国药典采用） 溶剂系统：甲醇-30％无水碳酸钠 电极系统：银-玻璃电极 3、计算 一、银量法 精密称取苯巴比妥0.2095g，加甲醇40ml和新制的3％无水碳酸钠溶液15ml，依法用硝酸银滴定液（0.1009mol/l）滴定，消耗8.91ml。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/l）相当于23.22mg的苯巴比妥，试计算苯巴比妥的含量。 第四节 含量测定 练习 8.91×23.22×0.1009 0.2095×103×0.1 含量% = ×100% 第四节 含量测定 二、溴量法 Ch.P.(2010)中司可巴比妥钠及其胶囊的含量测定采用溴量法。 1、原理：司可巴比妥钠分子结构有烯丙基，含有双键，可与溴定量发生加成反应。 第四节 含量测定 2、判断终点方法：蓝色消失 3、计算 二、溴量法 100 W F T V V % - ） （ ＝ 含量 供 空 精密称取司可巴比妥钠0.1053 g，置250 ml碘瓶中，加水10 ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液(0.05 mol/l) 25 ml，再加盐酸5 ml，立即密塞并振摇1分钟，在暗处静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10 ml，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液(0.1003 mol/l)滴定，同时用空白试验校正。每1ml溴滴定液(0.05mol/l)相当于13.01 mg 的司可巴比妥钠(C12H17N2NaO3)。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1003 mol/l) 17.10 ml，空白消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1003 mol/l) 25.12 ml。 4. 计算本品的百分含量 第四节 含量测定 练习 1. 溴滴定液是如何配制的？在本试验中需要标定吗？加盐酸的目的是什么？ 溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水溶解使成1000ml； 不需要，因为采用空白试验，通过空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积与样品消耗硫代硫酸钠的体积差，可直接求出药物含量； 酸性条件下溴酸钾和溴化钾反应生成新生态的溴，与被测物质作用。 2. 为什么要做空白试验？ 消除滴定过程中仪器、试剂及溴挥发等引入的误差 3. 淀粉指示液为什么要在近终点时加入？ 本实验为间接碘量法，硫代硫酸钠回滴生成的碘，在近终点时加入淀粉指示剂是为了防止大量的碘被淀粉指示剂牢固吸附，防止指示剂褪色迟钝而产生的误差 第四节 含量测定 三、酸碱滴定法 1、原理：巴比妥类药物呈弱酸性，以标准碱直接滴定。 2、判断终点方法：常以麝香草酚酞为指示剂，滴定至淡蓝色为终点 3、计算 a. 在水、乙醇混合溶液或醇溶液中滴定 b. 在胶束水溶液中滴定 c. 非水溶液滴定（DMF） 第四节 含量测定 四、紫外分光光度法 原理： 巴比妥类药在碱性液中电离酸根阴离子后，增加了共轭双键，在紫外区产生特征吸收，可用紫外分光光度法测定其含量。 方法: 1. 直接法：在λmax直接测定吸收度 2. 提取分离后的紫外法 3. 差示紫外分光光度法 　 适用：巴比妥或含有干扰性物质的样品 第四节 含量测定 五、高效液相色谱法 多用于制剂及体液中巴比妥药物的含量测定。进行血清浓度监测。 1. 苯巴比妥与铜-吡啶试液反应产物的颜色为（） A. 绿色??? ????? ?B. 蓝色??? C. 紫堇色?? ??? ??D. 黄色 2. 下列性质中，不属于巴比妥类药物的是（） A. 强碱性?? ???? B. 弱酸性?? C. 可形成二银盐白色不溶物? D. 在碱性条件下加热水解 3. 铜-吡啶反应颜色为绿色的药物是（） A. 苯巴比妥??? ???