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* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 9.6.2.1 候选物库的设计与合成 催化材料固态候选物库的制备,基本上采用两种方法:一种是基于薄膜沉积法;另一种是基于溶液合成法。现今文献中已有较多的组合多相催化剂库合成的报道。候选物库合成的实际重要性在于放大,因为催化剂研究的最终目的是发展工业用制品,故希望组合技术的每步都能放大生产。这种要求只能按最下限来满足,在能满足库组元表征鉴别的前提下要尽量少,如此细微基质的表面化学将具有极重要的作用。不然,它将从环境介质中选择性吸附痕量杂质,影响最终催化剂的化学、物理以及晶相结构。 9.6.2.2 组元库的筛选 由于催化剂的功能是一种动态行为,是一种与时间相依的性能,故其表征和筛选极富挑战性。 属于光学系统的筛选技术有:红外热谱技术;激光诱导荧光成像技术;共振强化多光子离子化技术;光热偏转(技术等。 属于质谱系统的筛选技术有:四极子质谱计技术和气体敏化法相结合的质谱技术等。 9.6.2.3 库的优化与模拟 数值模拟也是开发和优化新型催化材料的一种有价值的工具。如组合催化技术中,计算方法可用于建立结构模型;实验前候选材料的预筛选;确定催化材料中的结构-活性关系,以促进新材料活性的快速查明等。 9.6.3 固体催化剂的构件组装 (1)固体催化剂的结构层次 (2)在毫米尺度上的组装 (3)在微米尺度上的组装 (4)在纳米尺度上的组装 图9-19 不同尺度上的催化剂组装 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 9.3.3.2 基于活化模式和经验规则设计主催化组分 9.3.4 催化剂次要组分的设计 研究次要组分的设计方法大体可分成两类: 第一类方法是针对问题的症结所在,运用催化科学的一般知识加以解决,着重于实用性、简易可行。 第二类方法是通过催化机理的研究,弄清催化作用细节,以便对催化剂进行最佳的精细调节。 基于催化机理研究设计次要组分的另一种方法,是利用制备足够小的金属簇状物,可以消除载体的影响,除极邻近的效应以外,再无其他的配体效应(包括电子效应和几何构型效应)。这种多原子的簇状物可以有两种以上的不同金属组分,可以考察主从效应。问题主要在于对簇状物的特定属性不够了解,无法明确如何根据需要进行变化,又如何有效地对变化加以控制。 9.4 催化剂的类型设计法 9.4.1 块状金属催化剂 金属催化剂是一类重要的催化剂,广泛应用于化工、石油炼制和环境保护等过程。此处所指的块状金属催化剂,主要限于金属以特定的、分离的金属相形式存在的催化剂,如氨氧化制硝酸的贵金属催化剂、甲醇氧化制甲醛的银催化剂、加氢用骨架镍催化剂等。 9.4.1.1 熔融态催化剂 采用熔融法制备的多相催化剂为数不多,主要是因为这是一种耗能的高温熔融过程。近年来开发了摩擦化学法和火焰水解法,前者尚处于研究开发的初期阶段,后者类似于湿化学的溶胶-凝胶过程。 图9-10 熔融催化剂制造图示 从理论上还需要进一步说明两点:一是熔融态下化学结构的预示,组成物料结构单元(原子、离子、分子)的运动,受控于Brownian运动式的统计分布,也受控于物系的化学位和施加的外场(如机械搅拌力场、气体散出的扰动、电弧熔融炉产生的电场等),促使多向异性运动和出现浓度梯度,给预示带来困难;二是熔体的分步冷却或骤冷,分步冷却会导致达到热力学平衡时的稳态结构,骤冷才能达到所期望的介稳结构。 9.4.1.2 骨架金属催化剂 骨架金属催化剂的主要优点是:易于以活性金属相的形态贮存,不像一般负载型的金属催化剂,先以氧化物形态负载在载体上,变为活性相时要预先还原处理;制备也比较简单,使用前用苛性碱浸渍即成,且批量制造时其均匀性和重复性都很好,颗粒大小也易于控制;BET表面实质上都是金属表面,对于骨架Ni可达100m2/g,骨 架Cu为30m2/g,故活性高,抗毒能力强,金属耗量低,可根据不同反应床层的需要或成型为大颗粒状(固定床)或微粒粉状(浆态床);所有骨架金属催化剂都具有极好的导热性能。 制备组成的优化主要依据相容二元、三元合金相图。 优化设计特定用途的骨架催化剂,主要有Zn助催的骨架Cu-Zn催化剂,既可用于低温合成甲醇,取代共沉淀的CuO-ZnO-Al2O3催化剂;也可用于水煤气变换反应,取代现行的WGS催化剂。 9.4.2 负载金属催化剂 很多工业实用的催化剂是金属负载型的,将一种或几种催化活性的金属组分负载在高表面积载体上,其主要目的在于最佳分散催化活性组分,且稳定化防止烧结。研究负载型催化剂的论文很多,有公开发表的,也有以专利形式公布的,其内容多系具体的制备方法和表征研究,有关的设计所需的概念和逻辑分析很少。 9.4.
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