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5.方法准确度的评价 (1)用标准物质作对照实验 (2)加标回收实验 (3)用不同方法进行对照实验 第三十页,共六十三页。 加标回收率 第三十一页,共六十三页。 加标回收的注意 加入标准的量应与待测物浓度水平相近为宜,不得超过试样含量的3倍,一般是0.5~2倍,并且不能超过线性范围测定上限的90%。加标物的浓度宜较高、体积应较小,一般不超过原始试样体积的1%。 加入标准物质的形态应尽量与试样中待测物的形态一致,否则其可靠性受限。 第三十二页,共六十三页。 6.干扰试验 通过干扰试验,检验实际样品中可能存在的共存物是否对测定有干扰,了解共存物的最大允许浓度。 第三十三页,共六十三页。 一、质量控制图 第三十四页,共六十三页。 第三十五页,共六十三页。 第三十六页,共六十三页。 第三十七页,共六十三页。 第三十八页,共六十三页。 第三十九页,共六十三页。 失控标准 1.落在上下控制线上或线外的点,表示为失控数据 2.若连续7点位于中心线的同一侧,或7点是处于连续上升或下降的趋势,表示所得数据失控 第四十页,共六十三页。 失控标准 3.如果11点中有10点位于中心线的一侧,即使其不是连续7 点位于中心线的同一侧,亦表示所得数据失控。同样,17点中有14点,20点中有16点位于中心线的同一侧,亦表示所得数据失控。 4.相邻三个点中两个点频频接近控制限 第四十一页,共六十三页。 失控标准 5.所有点都集中在中心线附近,也判断为异常 第四十二页,共六十三页。 第二节 实验室间的质量控制 (interlaboratorial quality control) 第四十三页,共六十三页。 质量控制 质量控制就是为使检验结果具有一定水平的代表性、可靠性和可比性所采用的科学管理方法。 第四十四页,共六十三页。 室内质控 实验室间质量控制(interlaboratorial quality control)是指由上一级主管部门对其所属各实验室及其分析人员的分析质量定期或不定期进行的考核过程。 第四十五页,共六十三页。 理化实验室质量控制 第一页,共六十三页。 指为保证产品、过程或服务质量,满足规定(或潜有)的要求,由组织机构、职责、程序、活动、过程和资源等构成的有机整体。也就是说,为了实现质量目标的需要而建立的综合体;为了履行合同,贯彻法规和进行评价,可能要求提供实施各体系要素的证明;企业为了实施质量管理,生产出满足规定和潜在要求的产品和提供满意的服务,实现企业的质量目标,必须通过建立和健全质量体系来实现。 质量体系按体系目的可分为质量管理体系和质量保证体系两类,在非合同环境下,只建有质量管理体系;在合同环境下,应建有质量管理体系和质量保证体系。 质量体系 第二页,共六十三页。 组织机构:是行使某种职能而建立的职责、权限 及相互联系组织形式。 程序:进行某项活动所规定的途径和方法。 职责:明确规定各部门应承担的任务和职责。 过程:将输入转化为输出,彼此相关的资源和 活动。 资源:人员、设备、设施、资金、技术和方法。 第三页,共六十三页。 质量控制 质量控制就是为使检验结果具有一定水平的代表性、可靠性和可比性所采用的科学管理方法。 第四页,共六十三页。 质量控制 现场质量控制 实验室质量控制 实验室内质量控制 实验室间质量控制 第五页,共六十三页。 分析的镜照模式 第六页,共六十三页。 质量控制的本质 误差控制 不确定度控制 第七页,共六十三页。 质量控制的特点 基于误差的统计特性 旁观性 主观性 第八页,共六十三页。 实施质量控制的条件 ①各级检验人员须经过专业培训,具有一定专业理论知识,精通所用分析方法或仪器的测定原理,操作正确、熟练; ②具有科学、完善的实验室管理制度和标准操作规程,有经验丰富的专业管理人员; 第九页,共六十三页。 实施质量控制的条件 ③有适宜的环境条件和仪器设备,并且对仪器、设备及器皿进行定期检定和日常维护; ④使用标准物质和纯度符合要求的化学试剂(包括实验用水)。 第十页,共六十三页。 第一节 实验室内的质量控制 (intralaboratorial quality control) 第十一页,共六十三页。 实验室内质量控制 选择与评价分析方法 常规质量控制技术 第十二页,共六十三页。 一、方法选择 第十三页,共六十三页。 国家标准方法 行业标准方法 ISO EPA JIS CEN方法 新方法 第十四页,共六十三页。 二、方法评价 第十五页,共六十三页。 1. 空白实验
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