实验室的内部质量控制与组织管理.pptVIP

实验室内部质量控制（4） 精密度： 1.批间精密度 做10次独立检测，每次2-3个浓度(双平行） 计算每个浓度10次共20个结果的均值、标准差和变异系数 2.批内精密度 一次检测2-3个浓度的样品，每个浓度做15个平行样 计算两个浓度的均值、标准差和变异系数 第三十一页，共四十六页。 实验室内部质量控制（5） 加标回收率 随机抽取10—20%的样品进行加标回收测定. 回收率的意义： 1.绘制回收率质控图 2.结果不得超过方法规定的范围 3.通常允许范围95-105% 回收率具有局限性： 1.样品中某西些干扰因素对检测结果具有恒定偏差 2.样品和加标样操作相同，损失与污染对二者也相同，使误差相互抵消而难以发现问题 3.待测物的价态和形态、加标量多少、本底浓度均影响结果 第三十二页，共四十六页。 实验室内部质量控制（6） 标准曲线的绘制、检验和回归 意义：1.反映方法的精密度和灵敏度； 2.分析仪器的精密度； 3.量取标准溶液量具的准确度； 4.分析人员的操作水平； 评价标准曲线： 1.相关系数|r|≥0.999； 2.0管和300管的光密度差值应达到0.8； 3.任取标准曲线的2点代入方程，其理论值和拟合值的相对偏差≤5%。 注意： 1.线性不好情况下，用数理统计的方法拟合回归曲线，回引入无法消除的系统误差； 2.回归方程仅限于估算检测范围内的变量，而不能随意外推。 第三十三页，共四十六页。 实验室内部质量控制（7） 平行双样测定 ●意义： 1.减少随机误差； 2.对同批测定的精密度进行估计。 ●结果判断： 1.常规批量分析中，应随机抽取样品总量的10-20%做平行测定 2.分光光度法痕量检测，平行双样相对偏差不大于10%，最好是5%； 3.平行双样测定值的相对偏差不得大于标准方法规定的2 倍；同批检测或一段时间累计检测平行双样合格率大于95%。 第三十四页，共四十六页。 实验室内部质量控制 第一页，共四十六页。 一个好的实验室应该符合GB/T 15481-2000要求 GB/T 15481-2000 组织与管理 人员 设施和环境 设备 量值溯源 样品 记录 报告 外部支持和服务 抱怨 第二页，共四十六页。 GB/T15481--2000的基本要素 管理要求 组织 质量体系 文件控制 要求,标书和合同的评审 检测和校准的分包 服务和供应品的采购 服务客户 抱怨 不符合检测和校准的控制 纠正措施 预防措施 记录的控制 内部审核 管理评审 第三页，共四十六页。 本资料来源 第四页，共四十六页。 GB/T15481--2000的基本要素 技术要求 人员 设施和环境条件 检测和校准方法及方法的确认 设备 测量的溯源性 抽样 检测和校准物品的处置 检测和校准质量的保证 结果报告 第五页，共四十六页。 组织与管理 GB/T15481--2000（ISO/ICE 17025:1999）两大部分：管理要求和技术要求。 适用于实验室建立质量、管理和技术体系并控制其运作。 实验室或其所在的组织应是一个能够承担法律责任的实体。应有相应的完整的管理体系。 第六页，共四十六页。 人员 有管理人员和技术人员 是非常重要的因素，实验室技术能力相当大程度体现在人员素质上，特别强调人的技能和经验，它是直接影响报告质量的要素。 技术人员要根据相应教育、培训、经验和可证明的技能进行资格确认，管理层对技术人员应制订教育、培训、技能目标。 第七页，共四十六页。 设施和环境 属于资源保证过程。 具备必要的设施和环境条件进行有效的监控是保证检测工作正常开展的先决条件。 环境条件要能适应三方面的要求： 标准/规程的要求 特殊精密仪器设备的需要 人员本身的需要 第八页，共四十六页。 设备 任何检测都要通过设备来实现，实验室应配备正确进行检测的全部设备。 设备应有标识、记录、日常维护和控制，有操作指导书，要有校准和检定。 第九页，共四十六页。 量值溯源 溯源的目的就是强调全国和世界范围内量值的统一，都能溯源到国家或国际计量基准，即SI单位的复现值，它是全球一体化和互认的基础。 溯源性：通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或标准的值能够与规定的参考标准（通常是国家或国际标准）联系起来的一种特性。 量值溯源是保证测量结果准确可靠的关键环节。 第十页，共四十六页。 样品 通过抽样来获得样品。 抽样是取出物质、材料或产品的一部分作为其整体的代表性样品进行检测的一种规定程序。 抽样方法有多种方法，通常采用的统计抽样法是建立在概率统计理论基础上的。 抽样记录应做到清晰、明确、具体。 第十一页，共四十六页。 记录 是所取得的结果或提供完成活动的证据性文件。 分