维生素c的生产工艺.pptVIP

2-酮基-L-古龙酸的制备 控温29-30 ℃，压强0.05MPa，pH6.7-7.0 二级种子罐培养， 发酵终点：温度31-33℃，pH7.2，残糖量0.8mg/mL 两步发酵收率78.5% 提取部分 一次交换 盐酸酸化，调菌体蛋白等电点，沉降4h以上 上清液以2-3m3/h的流速压入阳离子交换柱 当流出液pH为3.5时，收集交换液，控制pH 交换完，纯水冲柱 第三十页，共五十五页。 2-酮基-L-古龙酸的制备 加热过滤 合并流出液和洗液 调pH至蛋白等电点 加热至70℃，加0.3%活性炭 升温至90-95℃，保温10-15min，使蛋白凝结 停止搅拌，快速冷却，高速离心 二次交换 上清液打入二次交换柱 洗脱，至流出液pH=1.5时，收集交换液 控制pH1.5-1.7之间。 交换完毕，洗柱 第三十一页，共五十五页。 2-酮基-L-古龙酸的制备 减压浓缩 二次交换液进行一级浓缩 控制真空度、内温，至浓缩液的相对密度达1.2 出料 同样条件二次浓缩，至尽量干 加少量乙醇，冷却结晶 甩滤，冰乙醇洗涤 得2-酮基-L-古龙酸（m.p.158-162℃） 收率80% 第三十二页，共五十五页。 2-酮基-L-古龙酸的制备 （3）反应条件及影响因素 山梨糖的影响 山梨糖初浓度过高，将抑制菌体生长，使发酵收率降低 从生产角度考虑，保证尽可能高的酸度，需山梨糖初浓度越高越好 较适宜为80mg/mL 可以采用滴加或待菌体生长正常后一次性补加的方法，来提高产物的浓度。 溶解氧浓度的影响 溶解氧浓度影响好氧菌的活性 第三十三页，共五十五页。 2-酮基-L-古龙酸的制备 产酸前期应处于高溶氧浓度 产酸中期，溶氧浓度为3.5-6.0mg/mL 产酸后期，耗氧量减少。 pH的影响 pH过低（6.4）不利于发酵 控制pH6.7-7.9 （4）注意事项及“三废”处理 调好等电点是凝聚菌体蛋白的重要因素 树脂再生的好坏直接影响2-酮基-L-古龙酸的提取，其标准为进出酸差在1%以下，无Cl- 第三十四页，共五十五页。 2-酮基-L-古龙酸的制备 浓缩时，温度控制在45℃左右较好，以防止跑料和炭化 三废处理。 母液回收、浓缩、结晶甩滤，提高收率 废盐酸回收后可再用于第一次交换 第三十五页，共五十五页。 （三）粗维生素C的制备 酸转化、碱转化、酶转化 1、酸转化 （1）工艺原理 （2）工艺过程 配料比 2-酮基-L-古龙酸：38%盐酸：丙酮 = 1:0.4:0.3 先将丙酮和一半古龙酸加入转化罐，搅拌 再加入盐酸和余下的古龙酸 蒸汽加热，升温至30-38 ℃， 第三十六页，共五十五页。 （三）粗维生素C的制备 关闭蒸汽，自然升温至52-54 ℃，保温5h 达到反应高潮，保持温度50-52℃，至总反应时间20h， 冷却过滤、冷乙醇洗涤， 得维生素C粗品，收率88% （3）反应条件及影响因素 盐酸浓度的影响 若盐酸浓度偏低，则转化不完全，收率低 若盐酸浓度偏高，则分解成许多杂质，使反应物颜色较深 第三十七页，共五十五页。 （三）粗维生素C的制备 丙酮的影响 酸性条件下，产物容易分解为糠醛，进一步聚合成水和醇不溶的糠醛树脂。 加入丙酮可以溶解糠醛，降低其活性而阻止其聚合 第三十八页，共五十五页。 （三）粗维生素C的制备 2、碱转化 （1）工艺原理 第三十九页，共五十五页。 维生素C的生产工艺 云枫化学收集 第一页，共五十五页。 第一节 概述 一、化学结构式 二、理化性质 水溶性 酸性 还原性 水解性 第二页，共五十五页。 第二节 合成路线 一、莱氏法 D-山梨醇为原料，经醋酸菌一步发酵得L-山梨糖，丙酮酮醇缩合、次氯酸钠氧化剂盐酸转化等5步 第三页，共五十五页。 第二节 合成路线 优点 工艺成熟、产品质量好 生产周期短，总收率高（66%） 缺点 工序多，耗用原料多 有易燃易爆有机溶剂 对劳动保护和安全生产要求高 第四页，共五十五页。 第二节 合成路线 二、两步发酵法 简化缩短的莱氏法 优点 缩短工序 降低了原料成本 节约了大量有机溶剂，减少了“三废” 多数是液体物料，有利于机械化和自动化生产 缺点 总收率较低（45-48%） 发酵单位体积产率低（60mg/100mL） 设备体积大，能耗大 第五页，共五十五页。 第二节 合成路线 三、全化学合成方法 三步法：将葡萄糖或葡萄糖醛酸内酯丙酮化、催化、氧化、水解还原成维生素 葡萄糖为原料的缺点：丙酮用量大、须用昂贵的铂金属催化剂、收率低（25-28%） 四、其他方法 GLC技术 DNA重组菌种 第六页，共五十五页。 第三节 生产工艺原理和过程 一、莱氏法生产维生素C的工艺原理和过程 D-山梨醇的制备 L-山梨糖的制备 2,3,4,6-双酮基-L-山梨糖（双丙酮糖）的制备 2,3,4,6-双酮基-L-古龙酸（双丙酮古龙酸）