《食品掺伪鉴别检验(第3版)》教学课件—04畜禽水产及制品掺伪鉴别检验.pptVIP

d.气相色谱-质谱测定参数设定 气相色谱柱：DB-5MS柱，30m×0.25mm×0.25μm。 载气：He，柱前压：55.2kPa。进样口温度：240℃。进样量：1μL，不分流。 柱温程序：70℃保持1min，以18℃/min速度升至200℃，以5℃/min的速度再升至245℃，再以25℃/min升至280℃并保持2min。 EI源。电子轰击能：70eV。离子源温度：200℃。接口温度：285℃。溶剂延迟：12min。 EI源检测特征质谱峰：克仑特罗：m/z 86、187、243、262；美托洛尔：m/z 72、223。 e.测定 吸取1μL衍生的试样液或标准液注入气质联用仪中，以试样峰与内标峰的相对保留时间定性，要求试样峰中至少有3对选择离子相对强度（与基峰的比例）不超过标准相应选择离子相对强度平均值的±20%或3倍标准差。以试样峰与内标峰的峰面积比单点或多点校准定量。 (5)计算。结果按内标法单点或多点校准计算试样中克仑特罗的含量。 X=AFm 式中 X——试样中克仑特罗的含量，μgkg A——试样色谱峰与内标色谱峰的峰面积比值对应的克仑特罗质量，ng F——试样稀释倍数 m——试样的取样量，g 八、熏烤食品中苯并(a)芘的测定 1.原理 　　样品先用有机溶剂提取，或经皂化后提取，再将提取液经液—液分配或色谱柱净化，然后在乙酰化滤纸上分离苯并(a)芘, 因苯并(a)芘在