食品添加剂的检测PPT课件.pptVIP

12.5 漂白剂的测定 12.5.1 概述 定义：漂白剂是指可使食品中的有色物质经化学作用分解转变为无色物质，或使其褪色的一类食品添加剂。 分类：漂白剂从作用机理分为两类：(1)还原型（SO2、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等）；(2)氧化型（H2O2、次氯酸等） * 应用及测定意义：对漂白剂的使用，可单一使用，也可混合使用。目前，我国使用的大都是以亚硫酸类化合物为主的还原型漂白剂，通过所产生的SO2的还原作用来抑制、破坏食品的变色因子，而使食品褪色或免于发生褐变。一般在食品的加工过程中要求漂白剂除对食品的色泽有一定作用外，对食品的品质、营养价值及保存期均不应有不良的改变。SO2本身没有营养价值，不是食品不可缺少的成分，如果使用量过大，对人体的健康会带来一定的影响。当溶液为 0.5-1%时，即产生毒性，一方面有腐蚀作用，另一方面破坏血液凝结作用并生成血红素，最后神经系统发生麻痹现象。因此，在食品中添加量应加以控制。 * 我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760)规定：亚硫酸用于葡萄酒、果酒时的用量为0.25g／kg，残留量(以SO2计)不超过0.5g／kg。在蜜饯、葡萄糖、食糖、冰糖、糖果、液体葡萄糖、竹笋、蘑菇及其罐头的最大使用量为0.4～0.6g／kg；薯类淀粉为0.20g／kg；残留量(以SO2计)竹笋、蘑菇及其罐头不超过0.04g／kg；液体葡萄糖不超过0.2g／kg；蜜饯、葡萄糖不超过0.05g／kg；薯类淀粉不超过0.03g／kg。 * 12.5.2漂白剂的测定 测定亚硫酸盐及二氧化硫的方法有：(1)盐酸副玫瑰苯胺比色法（国标法）；(2)滴定法； (3)碘量法；(4)极谱法；(5)高效液相色谱法 本节主要介绍：亚硫酸盐的测定(盐酸副玫瑰苯胺比色法) . * 12.5.2.1亚硫酸盐的测定(盐酸副玫瑰苯胺法) 原理 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用，经分子重排，生成紫红色络合物，于550nm处有最大吸收，其颜色深浅与亚硫酸含量成正比，故通过测定吸光度，可与标准比较定量。 这种方法关键是把样品中SO2提取出来，常用四氯汞钠做萃取液（主要是在分析中为了避免SO2的损失，常以Na2HgCl4作吸收液）。 * 仪器和试剂 仪器：分光光度计 试剂：（1）盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100mL。取出20mL，置于100mL容量瓶中，加6mol/L盐酸，充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄继续滴加盐酸至出现黄色，再加水至刻度，混匀，必须放置过夜后使用。 盐酸副玫瑰苯胺溶液加入盐酸后颜色有什么变化？盐酸的用量对颜色的变化有哪些影响？如何判断盐酸用量已适合？ * （2）二氧化硫标准溶液的配制与标定： 配制：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200mL四氯汞钠吸收液中放置过夜，上清液用定量滤纸过滤。 标定：吸取10.0mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100mL水，准确加入20.00mL0.1mol/L的碘溶液，5mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处2min后迅速以0.1000mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加0.5mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。同时取100mL水做空白试验。 （3）二氧化硫标准使用溶液：临用前将二氧化硫标准溶液用四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于2μg二氧化硫。 * 操作步骤 (1)样品的处理： 水溶性固体样品的处理（各种罐头类样品）： 称取捣碎均匀样10g→用少量水溶解后转移到100mL容量瓶中→加20g/L NaOH 4mL→摇匀→加H2SO4 (1+1)4mL→加Na2HgCl4 20mL→定容100mL→过滤备用 淀粉类样品的处理（粉条、粉皮等）: 称取粉碎均匀样10g→少量水溶解转移到100ml容量瓶中→加Na2HgCl4 20mL→浸泡4小时以上（若上层液不澄清，要加入亚铁氰化钾及乙酸锌溶液各2.5mL）→用水定容→过滤备用 液体样品处理: 吸取样液10mL→于100mL容量瓶中→加Na2HgCl4 20mL→定容→过滤备用 * (2)测定 : 吸取0.50~5.0mL上述样品处理液于 25mL带塞比色管中。 另吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00mL 二氧化硫标准使用液（相当于0.0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0μg二氧化硫），分别置于25mL带塞比色管中。 于样品及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10mL，然后各加1mL 1.2％氨基磺