第四章--衍射强度及衍射仪PPT课件.ppt

第四章 衍射强度及衍射仪 ;§4-1 多晶体衍射强度的概念 ;衍射线相对强度的测量;衍射线强度测量示意图;多晶体衍射环单位弧长上的累计强度I;§4-2 结构因子FHKL;一、一个电子对X射线的散射（极化因子） ; 一束射线经电子散射后，其散射强度在各个方 向上是不同的：沿原X射线方向上散射强度（2? ＝0或2?＝π时）比垂直原入射方向的强度（2? ＝π/2时）大一倍。 说明X射线经电子散射后，散射线被偏振化了， 偏振化的程度取决于2θ角，所以把 称 为偏振因子（极化因子）。 ;二、一个原子对X射线的散射（原子散射因子） ;假定原子中的电子都集中在一点同时振动，则它们的质量为Zm，总电荷为Ze。其散射线强度为： ;结论： 一个电子对X射线散射后空间某点强度可用Ie表示，那么一个原子对X射线散射后该点的强度： f―原子散射因子;三、单胞对X射线的散射及结构因子 ;1、系统消光;由于原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上衍射线消失的现象---系统消光。 事实再次说明，并不是所有满足布拉格方程的反射面都有衍射线存在，即：产生衍射必须满足布拉格方程，但是在满足布拉格方程的方向上，却不一定都有衍射线存在。;2、结构因子（结构因数）;应用上式计算结构因数时，必须知道原子的种类，以求 fj ，晶胞中各类原子的数目及坐标位置。;例如：对AuCu3固溶体;1）完全无序时;2）完全有序时;四种基本点阵的消光规律;§4-3 影响衍射强度的其它因数;一、多重性因子;多重性因子，Phkl;各晶面族的多重因子列表;二、角因子φ(θ);罗仑兹因子考虑了下述几何因数对衍射线强度的影响： 实际晶体的完整性（不一定完整） 入射线的波长的单一性（不绝对单一） 入射X射线的平行性等（绝非严格平行）;（一）实际的衍射条件对衍射线强度的影响;1、晶粒大小的影响;据谢乐公式知： B：衍射线宽度 L：晶粒大小 ∵I ∝ B ∴I ∝ 1/cosθ 考虑到晶粒的空间性，有： Na：a轴方向的长度； Nb：b轴方向的长度 ∴I ∝ 1/sinθ ∴一个小晶体在三维方向的衍射积分强度 ∴I ∝ 1/（cosθsinθ） I ∝ 1/sin2θ;当X射线照射到样品上时，只有那些与入射X射线的夹角刚好满足布拉格方程的晶面才能产生衍射。理想情况下这些晶面的法线在球面上就构成一个环。但实际上，由于晶体结构上的不完整性和X射线并非完全平行等原因，与入射的X射线的夹角较布拉格角有微小偏差(Δθ)的晶面也会产生衍射。于是，这些晶面的法线在球面构成的就不是一个环而是一个有一定宽度的环带。;环带的宽度为rΔθ，环带的半径为rsin(90-θ)，整个球的面积为4πr2。 ;3.单位弧长的衍射强度;罗仑兹因子;三、吸收因子 R(θ);1、圆柱试样的吸收因数 ;2、平板状试样的吸收因数;四、温度因子 e-2M;§4-4 X射线衍射仪;;D8-Discover 衍射仪，Bruker;;;X射线衍射仪;衍射仪记录花样与德拜法有很大区别: 接收X射线方面,衍射仪用辐射探测器，德拜法用底片感光； 使用试样:衍射仪是平板状，德拜法是细丝; 衍射强度公式中的吸收项μ不一样; 对衍射仪法而言，温度因子只与其线吸收系数μl有关，计算相对强度时此项可以约去。 衍射仪法中辐射探测器沿测角仪圆转动，逐一接收衍射,德拜法中底片是同时接收衍射。 相比之下，衍射仪法使用更方便，自动化程度高，尤其是与计算机结合，使得衍射仪在强度测量、花样标定和物相分析等方面具有更好的性能。;一、X射线衍射仪的基本组成;二、X射线衍射仪的构造及几何光学;测角仪;;测角仪 ;设计2:1的角速度比，目的是确保探测的衍射线与入射线始终保持2θ的关系，即入射线与衍射线以试样表面法线为对称轴，在两侧对称分布。 这样辐射探测器接收到的衍射是那些与试样表示平行的晶面产生的衍射。 当然，同样的晶面若不平行于试样表面，尽管也产生衍射，但衍射线进不了探测器，不能被接受。;X射线源由X射线发生器产生，其线状焦点位于测角仪圆周位置上固定不动。在线状焦点S到试样O和试样产生的衍射线到探测器的光路上还安装有多个光阑以限制X射线的发散。 当探测器由低θ角到高θ角转动的过程中将逐一探测和记录各条衍射线的位置（2θ角度）和强度。探测器的扫描范围可以从-20o到+165o，这样角度可保证接收到所有衍射线。;测量实例;测量实例;2、衍射仪中的光路布置 ;3、测角仪的衍射几何;探测器与记录系统 ;正比计数器（不讲） ;闪烁计数器（不讲） ;闪烁计数器;计数测量电路（不讲）