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提质创新成果应用 —精己二酸产品质量控制与提高辽阳石化尼龙厂_郭景龙二0一八年五月己二酸车间己二酸工艺流程12精己二酸产品质量指标3影响产品质量因素 目 录一、对策实施及效果检验4己二酸车间消泡剂PWR2100/R2101消泡剂溶液亚硝气消泡剂亚硝气亚硝气SA醇酮R2102R2107粗己二酸醇酮+消泡剂氧化酸氧化后混合液氧化后混合液结晶溶液新鲜硝酸R2105K2101~K2106R2103Y2201R2205晶状液母液酸活性炭活性炭溶液母液酸R2104R2408R2411R2206R2207S2201/2204PW活性炭溶液热水粗己二酸淤浆粗己二酸溶液+活性炭精己二酸溶液粗己二酸溶液S2202/2203R2403S2401A/BR2401R2402精己二酸溶液结晶溶液成品结晶溶液精己二酸淤浆精己二酸Y2401R2404S2403A/BS2404A/BT2403U2401包装稀硝酸回收酸亚硝气亚硝气亚硝气尾气D2503D2502D2501C2501A/B回收酸回收酸老装置亚硝气C2502A/B亚硝气R2501R2209/R2780/R2410/R410冷母液母液水去一次蒸发回收酸R2716E2710A~DR2602R2601D2601D2602去二次蒸发液相出料去一次树脂反应器R2720E2730A/BR2740K2701~K2704R2760B废液外运进结晶器去二次树脂反应器S2754R2750A~FR2760AK2705/K2706R2755一、己二酸工艺流程概图二、精己二酸产品质量指标序号项目特等品专用料特等品通用料优等品1外观白色结晶粉末白色结晶粉末白色结晶粉末2含量,%(质量分数) ≥99.8299.8099.803熔点,℃ ≥152.0152.0152.04氨溶液色度,铂-钴色号 ≤2.02.05.05水分,%(质量分数) ≤0.180.200.206灰分,mg/kg ≤2.02.04.07铁含量,mg/kg ≤0.200.200.408硝酸含量,mg/kg ≤ 0.801.002.00三、影响产品质量因素1.影响产品硝酸含量情况分析 操作不仔细,2200#增浓器下料不均匀,导致离心机运行不稳定,下稀料,AI2402高;此外AI2402零点漂移,导致操作上监测不准;结晶器进行小清疤时,结晶效果差,晶体颗粒小;增浓器浓度控制不合理,效果不好,下料过稀;离心机下料功率及洗涤水量设定不合理,硝酸分离不完全;离心机运转情况不好,推料次数少、皮带送或频繁停机,硝酸分离效果差;离心机洗涤水管不畅或位置偏移,导致洗涤效果不好;三、影响产品质量情况分析 影响产品硝酸盐含量的主要因素就是粗酸洗涤效果和精酸洗涤效果,洗涤效果直接决定产品硝酸盐含量。为确定最佳洗涤效果,我们取洗涤水比、产品硝酸盐含量、分别对粗酸离心机和精酸离心机洗涤进行比较。表1 粗酸离心机洗涤比对照序号离心机洗涤水比(摩尔比)水:己二酸产品中硝酸盐含量mg/kg10.7:15.6 20.7:15.3 30.7:15.4 40.8:13.3 50.8:13.2 60.8:13.2 70.9:13.0 80.9:13.1 90.9:13.1 101.0:15.8 111.0:15.7 121.0:16.1 三、影响产品质量情况分析表2 精酸离心机洗涤比对照序号离心机洗涤水比(摩尔比)水:己二酸产品中硝酸盐含量mg/kg10.5:12.6 20.5:12.3 30.5:12.4 40.6:11.3 50.6:11.2 60.6:11.2 70.7:11.0 80.7:11.1 90.7:11.1 三、影响产品质量情况分析2.影响产品水分含量情况分析 增浓器增浓波动,离心机下料不均匀,水分分离效果差,后续干燥能力不够; 结晶温度控制不合理,导致结晶效果不好,颗粒细小,不利于水分分离离心机洗涤水用量和洗涤位置设定不合理,水分分离不完全。离心机运转情况不好,推料次数少或皮带松,导致水分分离效果差;三、影响产品质量情况分析 离心机功率保持不变的情况下,对成品精己二酸水分及硝酸盐也影响较大。为确定最佳操作条件,对离心机推料次数进行调整实验,并对成品样做质量分析,结果见表1:表3 离心机推料次数对水分及硝酸盐的影响 离心机推料次数(转/分)成品水分含量(%)成品硝酸盐含量(mg/kg)成品色度(铂-钴色号)530.383.21580.181.21630.172.11680.272.71三、影响产品质量情况分析 表4 流化床风量及进风温度对产口水分的影响流化床进风量(104Nm3.h-1)流化床进风温度(℃)产品水分(%)产品收率(%)3.51560.23 95.33.51580.22 95.33
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