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气相色谱仪——火焰光度检测器（FPD） FPD使用的注意事项 1.光电倍增管通电后，切忌见强光，使用中应注意在通电后不要卸下FPD的盖帽观察火焰颜色和点火，必须要这样做时，一定要关掉光电倍增管的高压，才能进行操作。 2.更换硫、磷滤光片时必须切断电源。 3.光电倍增管信噪比和工作电压的关系是：加到光电倍增管上的电压越高，灵敏度也越高，但是噪声也越大。通常最佳工作电压为－700～800V。 4.FPD的噪声一般在5X10－12～5X10－10A，噪声来自二个方面，一是光电倍增管本身，另一个是火焰，若熄灭火焰后噪声仍旧大，则噪声来自光电倍增管。 5.光电倍增管的噪声也有二个，一个是本身的质量问题，另一个是FPD漏光。 第三十页，共五十二页。 气相色谱仪——火焰光度检测器（FPD） FPD使用的注意事项 6.火焰的噪声一般是气体配比引起，也有少数是气体的纯度有问题。 7.FPD的灵敏度下降一般由以下几个原因引起：滤光片透光度下降；石英保护窗透光度下降；喷嘴脏或有沉积物；PMT老化或损坏。 8.因为FPD是使用氢气最多的检测器，所以安全防护问题要多加注意。另外由于FPD火焰较大，势必引起检测器外壳的高温，所以也要防止烫伤。 9.FPD的响应值与气体的配比有密切的关系，所以流量的调节一定要仔细。 第三十一页，共五十二页。 气相色谱仪——热离子化检测器（NPD） 原理： 在FID中加入一个用碱金属盐制成的玻璃珠,当样品分子含有在燃烧时能与碱盐起反应的元素时，则将使碱盐的挥发度增大，这些碱盐蒸气在火焰中将被激发电离，而产生新的离子流，从而输出信号。 特点： 这是一种有选择性的检测器，对含有能增加碱盐挥发性的化合物特别敏感。 适用范围： 对含氮有机物，含磷有机物有很高的灵敏度。 噪音： ≤5×10-13A 敏感度： N ≤1×10-13g/S P ≤5×10-14g/S 选择性： N/C 50000∶1 P/C 100000∶1 线性范围： 105 第三十二页，共五十二页。 气相色谱仪——热离子化检测器（NPD）NPD使用的注意事项 1.电离源的防护 a.电离源老化时，将色谱柱拆下，用密封螺帽将柱入口密封，通氢、空气老化。 b.先加热，后开启铷珠电流，加铷珠电流时不要将大电流一下子加上，应分2～3次加。 c.在符合分析要求的前提下，尽量减低氢气流速，延长铷珠寿命。 d.在关机时，先将铷珠电流减小后再关机，以免下次开机时大电流冲击铷珠。 e.色谱仪启动后，如有较长时间不用NPD，应将铷珠电流关闭，节约铷珠的使用时间。 2.避免大量电负性的化合物进入检测器 a.应避免使用氯代烃溶剂，它会使灵敏度急剧下降，虽然灵敏度可恢复，但影响铷珠寿命。水、甲醇、乙醇等溶剂对铷珠也有一定影响，同样要尽量避免。 b.不要用带有氰基的固定液，如OV－225、XE－60等，还应避免用磷酸处理载体。 c.NPD的加热温度应保持在150℃以上，防止水对NPD的影响。 3.氢气的安全和对NPD的影响 a.同FID一样在操作NPD时也要防止氢气泄漏。 b.尽量避免使用氢作载气，一定要使用时，氢气的流量不能超过3mL。 第三十三页，共五十二页。 填充柱和毛细柱的特点对比 材料 填充柱的材料为不锈钢或玻璃管 毛细柱的材料为柔性石英管 外观 填充柱的内径粗，一般2～3毫米；长度一般0.5～3米 毛细柱的内径细，0.2～0.53毫米；长度一般15～100米 内部 填充柱内有涂过固定液的填料，所以在气路中会形成气阻 毛细柱为空管，固定液涂在毛细管的内管壁表面，气阻很小 分离效率 填充柱低，塔板数一般不超过2000/米 毛细柱高，塔板数一般达几万 流量 填充柱的流量一般为20～30毫升/分 毛细柱的流量一般为0.2～5毫升/分 第三十四页，共五十二页。 对样品的承受能力 填充柱大，一般液体进样量为0.5～2ul 毛细柱小，一般液体进样量为0.01～0.1ul 对仪器系统的要求 填充柱低，只需一路载气即可 毛细管高，除了载气外，还需分流、清扫和尾吹气体 在操作上 填充柱操作简单，只需调整一路载气即可 毛细柱操作复杂，除了调整载气外，还需调整清扫、分流和尾吹 填充柱和毛细柱的特点对比 第三十五页，共五十二页。 毛细管柱的维护 高温毛细柱的使用寿命一般为多长? 毛细柱寿命除决定于柱子本身的性能外，在很大程度上取决于使用情况，比如使用温度、样品状态，进样量等，如果在其使用温度范围内，样品干净，色谱柱不被污染的情况下，柱子寿命一般在2—3