天然药物提取分离方法.ppt

关于天然药物提取分离方法 第一页，共四十一页，2022年，8月28日 （一）、溶剂法（最常用） 根据中药化学成分与溶剂间“相似相溶”的原理，选择对所提成分溶解度大、对杂质溶解度小的溶剂，将所提成分从药材中溶解出来的方法。 第二页，共四十一页，2022年，8月28日 石油醚＜四氯化碳＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水 与水可以任意比例混溶的有机溶剂：丙酮→甲醇 1、常用溶剂 亲脂性（非极刑）：大 → 小 亲水性（极性）：小 → 大 比水重的有机溶剂：三氯甲烷 与水分层的有机溶剂：石油醚→正丁醇 第三页，共四十一页，2022年，8月28日 2、化合物的极性判断 羧基＞酚羟基＞醇羟基＞氨基＞酰氨基＞醛、酮＞酯基＞醚基＞烯基＞烷基 ① 常见官能团极性比较 第四页，共四十一页，2022年，8月28日 ② 化合物的极性判断 由分子中官能团的种类、数目、及排列方式等综合因素决定。 分子较小，极性基团多的物质：亲水性较强，易溶于亲水性溶剂 分子较大，极性基团少的物质：亲脂性较强，易溶于亲脂性溶剂 第五页，共四十一页，2022年，8月28日 3、选择溶剂的原则： 对有效成分溶解度大，而对共存杂质的溶解度最小。 第六页，共四十一页，2022年，8月28日 4、溶剂提取法---步骤 按溶剂极性递增顺序分步提取，然后确定活性成分有效部位 ①石油醚——油脂、挥发油、游离甾体及三萜类化合物； ③甲醇、乙醇、丙酮——苷类、生物碱、鞣质等； ④水——氨基酸、糖类、无机盐 ②氯仿或乙酸乙酯——游离的生物碱、黄酮、香豆素的苷元等； 第七页，共四十一页，2022年，8月28日 1）煎煮法：中药材加水浸泡后加热煮沸。 5、常用方法 如熬中药 第八页，共四十一页，2022年，8月28日 2）浸渍法 在常温或温热（60～80℃）条件下用适当的溶剂浸渍药材，以溶出其中的有效成分的方法。 《博物志》曾记载道：昔有三人冒雾晨行，一人饮酒，一人饱食，一人空腹。空腹者死，饱食者病，饮酒者健。 优点：适用于遇热不稳定的成分。 第九页，共四十一页，2022年，8月28日 3）渗漉法 基本过程： 药材浸润→装筒→浸渍→渗漉 第十页，共四十一页，2022年，8月28日 适用于挥发性物质的提取，如挥发油、小分子的香豆素类、小分子的醌类成分。 （二）、蒸馏法 第十一页，共四十一页，2022年，8月28日 第十二页，共四十一页，2022年，8月28日 咖啡因 （三）、升华法 适用于遇热挥发，遇冷凝固的物质。 如樟脑、咖啡因。 第十三页，共四十一页，2022年，8月28日 （四）、超声波辅助提取法 原理：空化作用和搅拌作用 特点：①不改变有效成分的化学结构　　　②提高提取效率 第十四页，共四十一页，2022年，8月28日 二、分离方法 （一）根据溶解度差异分离 1、改变温度引起物质溶解度改变进行分离 主要包括：结晶与重结晶 待分离的物质 溶于选择的溶剂，加热成饱和溶液，过滤 粗结晶 结晶 重复上述操作（重结晶） 溶液 放置（冷藏）析晶，过滤 第十五页，共四十一页，2022年，8月28日 1）水提醇沉法 2）醇提水沉法 2、改变极性 第十六页，共四十一页，2022年，8月28日 　　通过调节溶液pH值，改变分子状态，使其溶解度改变。 3、改变pH值 酸性（碱性）物质 恢复成酸性（碱性） 碱性（酸性）试剂 成盐被分离 再加酸（或碱） 第十七页，共四十一页，2022年，8月28日 4、改变盐离子浓度---盐析法 三颗针 小檗碱 硫酸铵盐析 第十八页，共四十一页，2022年，8月28日 5、沉淀试剂沉淀法： H2S气体 中药成分 沉淀 铅盐 脱铅 第十九页，共四十一页，2022年，8月28日 (二)根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行 分离------液-液萃取法 利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中，分配系数不同而达到分离的方法。 第二十页，共四十一页，2022年，8月28日 (三) 、根据物质吸附性差异进行分离—色谱法 第二十一页，共四十一页，2022年，8月28日 1、硅胶色谱和氧化铝色谱 ------极性吸附剂 1）吸附三要素：吸附剂、溶质、溶剂 第二十二页，共四十一页，2022年，8月28日 ③ 洗脱时： 2）吸附特点： ① 对极性物质的亲和力强 ② 上样：用极性弱的溶剂 用极性较强的溶剂 3）分离依据： 化合物极性差异越大，吸附性差异越大，则分离效果越好。 第二十三页，共四十一页，2022年，8月28日 2、聚酰胺色谱：化学吸附（氢键吸附） 不但适用极性物质也适用于非极性物质的分离。特别适合酚类、醌类、黄酮类、鞣质的分离。 第二十四页