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解析熔点仪工作原理操作步骤工作原理
海能全自动熔点仪海能全自动熔点仪(4张)
WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的,该仪器利用电子技术实现温度程控, 初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的伯电阻作检测元件,并用电子线路实现了快速“起 始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管, 通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程,清晰直观,是制药、化工、染料、香料、 橡胶等行为理想的熔点检测仪器。
操作步骤使用前的准备工作
注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。
.硅油的灌入用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油, 然后将溢油瓶套在溢出口上(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸储水代替硅油)。
.油浴管的更换首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;
用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管, 取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。
把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。
.目的规范分析人员的仪器操作,确保分析仪器的正常使用。
.范围本操作规程适用于所有的该型号的分析仪器。
.基本操作装样
将样品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品。
取一支或数支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入样品中,装入样品。
取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的熔点管在其中投落至少 20次,使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较,样品的高度应该 一致,以确保测量结果的一致性。
所测的是易分解或易脱水样品,应将熔点管另一端熔封。
熔点测定321打开仪器电源开关,预热lOmin后,设置起始温度和升温速率。
322将熔点管插入样品插座,保持3.5min后,按“升温”键开始测定,仪器面板自动显示熔 化曲线。
323根据熔化曲线,读出初熔温度和终熔温度。
待炉温下降到起始温度后,重复测定,读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔 温度加终熔温度之平均值之差不大于i℃o关机
331将熔点仪起始温度设置为30℃,待仪器温度达到设置温度后,关闭熔点仪电源开关。
.注意事项样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样。
样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性,“装样不好”可能导致熔化 曲线出现波谷或长距离的不连续,此时的测量值仅供参考。
熔点仪的最高升温温度为300℃,故起始温度不可超过300C,经常在高温度下使用仪 器会造成仪器不灵敏。
熔点管插入仪器前用软布将外面玷污的物质清除,否则日久后插座下面会积垢,导致传 热不良,熔点检测不准确。
在装样的过程中,要带上手套,以防刺激性样品粉末沾在手上。
用后的熔点管不可随意丢弃,须放在专门的盒子里,统一处理。
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