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1) 、NaOH(2mol·L -1 )、(NH 4 ) 2 C 2 O 4 (饱和)、镁试剂。 四、 实验 步 骤 1、粗盐的精制 (1) 称量和溶解:用台平称取粗盐 5g,放入 50ml 小烧杯中,加入蒸馏水 20ml,加热搅拌使其溶解,此时不溶性杂质沉入底部。 实验二 氯化钠的提纯 一、目的要求 1、熟悉常用玻璃仪器的洗涤及使用方法。 2、掌握台平的使用,固体的溶解,过滤、蒸发和结晶等基本操作。 3、了解食盐精制的原理及方法。 二、 实验 原理 2 ? 3 4粗盐中泥沙等不溶性杂质可用过滤方法除去, Mg 2+ ,Ca 2+ 和 SO 等离子的可溶性杂质可用适当的试剂使其生成难溶化合物沉淀而除去。利用加入 Ba 2+ (BaCl 2 )和 CO(Na 2 CO 3 )的方法,可分别使 S0 和 Mg 2+ 、Ca 2+ 形成沉淀而从溶液中过滤分离。 2 ? 4一般是先在食盐溶液中加入 BaCl 2 溶液,以除去 SO 离子: 2 ? 4Ba 2+ +SO = BaSO 4 ↓ 然后在溶液中加入 Na 2 CO 3 溶液,除去 Ca 2+ ,Mg 2+ 和过量的 Ba 2+ 离子: 2 ? 3Ca 2+ +CO = CaCO 3 ↓ 2 ? 34Mg 2+ +4CO+H 2 O = Mg(OH) 2 ·3MgCO 3 ↓+CO 2 ↑ 2 ? 3Ba 2+ +CO = BaCO 3 ↓ 过量的 Na 2 CO 3 可用盐酸中和 Na 2 CO 3 +2HCl = 2NaCl+H 2 O+CO 2 ↑ 除去杂质后的溶液,再经蒸发,结晶、过滤及干燥可得到精制氯化钠。 三、 仪 器 试剂 台平、烧杯(50ml)、量筒(10ml、50ml)、漏斗、蒸发皿、洗瓶、试管,玻棒、酒精灯、试管架、铁架台,石棉网、药匙、滴管、布氏漏斗、吸滤瓶、抽气泵。 研 细 的 粗 食 盐 , BaCl 2 (1mol·L -1 ) 、 Na 2 CO 3 ( 饱 和 ) 、 HCl(6mol·L -1 ) 、 HAc(6mol·L -
1HAc 溶液,使溶液呈酸性。再分别加入饱和(NH 4 ) 2 C 2 O 4 试液数滴,若有白色沉淀生成表示有 2 ? 4(2) SO 离 子 的 除 去 : 将 盛 有 溶 液 的 烧 杯 置 于 石 棉 网 上 加 热 至 近 沸 , 边 搅 拌 边 逐 滴 加 入lmol·L -1 的 BaCl 2 溶液 2ml,继续加热 5min(使 BaSO 4 沉淀颗粒长大较易于沉淀和 2 ? 4过 滤) 。将 烧杯 取下 ,待 沉淀 沉降 后, 于上 清液 中沿 烧杯 壁加 入几 滴 6mo1·L -1 HCl 和 2 滴1mo1·L -1 BaCl 2 溶液,检查 SO 离子是否除尽。若无新沉淀生成,过滤,弃去沉淀, (3) Ca 2+ 、Mg 2+ 和 Ba 2+ 等 离 子 的 除 去 : 将 上 述 滤 液 加 热 至 近 沸 , 边 搅 拌 边 滴 加 饱 和Na 2 CO 3 溶液,直至无沉淀生成为止(约 2ml),静置,过滤,弃去沉淀。 2 ? 3(4) 剩余 CO 离子的除去:将上述滤液加热,在搅拌下滴加 6mo1·L -1 HCl 溶液中和滤液至微酸性(pH 试纸检查 pH 值约为 6)。 (5) 蒸发、干燥处理:将上述滤液转入洗净的蒸发皿中,蒸发浓缩至有大量结晶析出时,趁热用布氏漏斗抽滤,用滤纸吸干晶体。 2、NaCl 纯度的检验 取粗盐与精盐(自制)各 1g,分别溶解于 5ml 蒸馏水中。以此两份上清液分别进行纯度的检验。 2 ? 4(1 ) SO 离子 的检 验: 取上 述清 液各 1ml ,分 别置 于两 支试 管中 ,各 加入 1mol·L -1 BaCl 2溶液 2 滴,若有白色沉淀生成,再加入几滴 6mol·L -1 HCl 至溶液呈酸性;沉淀若不溶解,表示有 SO 离子存在。比较两支试管的结果。 (2) Mg 2+ 离子的检验:取上述清液各 lml,分别置于两支试管中,并各加入 2mol·L -1 NaOH 溶液 5 滴和镁试剂 2 滴。若有天蓝色沉淀生成,表示有 Mg 2+ 离子存在。比较两支试管的结果。 (3) Ca 2+ 离 子 的 检 验 : 取 上 述 清 液 各 1ml , 分 别 置 于 两 支 试 管 中 , 各 加 入 6mol·L -Ca 2+ 离子存在。比较两支试管的结果。
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