210_中南大学无机分析方向学生参赛选手在第八届全国化学实验邀请赛之后的总结报告.pptxVIP

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第八届全国大学生化学实验邀请赛参赛总结;较大。由于笔试占总成绩的 30% ,大部分学生的成绩在 30-50 分之间,所以大部分人笔试成;笔试,要 求 学生全面理解 基 本的实验 原 理、实验操作方 法 、实验 装置 各部分的 原 理 及 作 用 ,;也 记 不 住 , 所以 我看 得较 快 , 最后 我看 了 数 据处 理和 简答 题, 简答 题 快 速 地 浏览 了一 遍 , 觉 得 除 了第 3 题外,另外 2 道题较难。之后,我就 认真 地看 完 了 制备步骤 , 开始制备 。 当 然, 每 个人 的学 习 方 法 不 一样 ,我 的方 法 只 代表 个人 观点 ,所 以 建 议 其 他人 还是 根据 自 己 的 情 况 选择 适当 的方 法 。 武汉 大学的一个同学, 花 了 1 个 小 时的时间看 完 试 卷 后,才 开始做 实验, 也 取 得了很好的成绩。总的来 说 , 先把 试 卷 总体看一 遍 后, 再开始 实验,是较好的方 法 , 能 取 得较好的结 果 。 2.1 实验 原 理 实 验 原 理 在 试 卷 上 已 经 交 代 了 。 稀 土 Eu m+ 与 二 苯 甲 酰 甲 烷 ( HDBM ) 形 成 配 合 物 Eu(DBM)n(H 2 O) 2 。由于 乙 二 胺 四 乙酸 ( EDTA )和 Eu m+ 离子 形成的 配 合物 具 有较高的 稳 定 常数 ( lgK 稳 =17.14 ),因此可以通过 络 合 滴 定的方 法 测定 Eu(DBM)n(H 2 O) 2 ( lgβ111 )中 铕 的含 量 。由于 稀土离子 特 殊 的 电子构 型, 导致 其 络 合物的 光谱强弱 和 峰 形很大程度上是由 配 体的 性 质决 定,因此在一定 条件 下,可以通过比较 配 体和 配 合物的 紫 外 - 可见 吸收光谱 来确定 Eu(DBM)n(H 2 O) 2 中 配 体的含 量 。从而确定 配 合物的化学 组 成。 2.2 实验试 剂 实验 室卷 上 写明 了实验中的各 种 试 剂 的 相 对分 子质量 、 规格 / 浓 度、性 质 和 存放位置 (公 用 试 剂台 或自 己 的试 剂架 )。 2.3 个人 仪器 和公 用仪器 试 卷 上 写明 了个人 仪器 和公 用仪器 的 摆放 地方, 仪器 的 种类 、 数量 和 规格 。 2.4 实验 步骤;定,由于 EDTA 不 能做基准 物 质 ,只 需 要 粗略配制 , 再标 定,实验 步骤 为 “称取乙 二 胺 四 乙酸 二 钠 3.7 g , 溶 于 1000 mL 蒸馏 水中,得到 浓 度 约 为 0.01 mol/L 的 EDTA 溶液” ,看到 这个 步骤 ?? 再 看到 周围 几个人的操作,我于是也 跟着 他们 做 ,我在 1L 的试 剂瓶 中加了大 约 1L 水, 直接将称取 的 3.7g 溶质倒入 试 剂瓶 中, 用 洗 瓶将 试 剂瓶 周围 的 固 体 洗 下 去 , 再 随 便 摇 了几 下, 然后 便 开 始 洗 滴 定 管 和 移 液 管 , 移 取 溶液 ,加 指示 剂 等 ,最 后在 滴 定 时 发 现 滴 定了 100mL 仍 不见变 色 ,我 继续 滴 加 直 到 100mL 以后才变 色 , 说明 我的 溶液 只是 浓 度 稀 , 反 应的物 质 应该没有 错 。我 觉 得只可 能 是 Zn 标准溶液配制 错 了或者 EDTA 溶液配制 错 了,然 而 Zn 标准溶液配制相 对简单,我应该是没 错 的,所以我 决 定 把 EDTA 溶液倒掉 , 再 重 新 配 。 在 倒溶 液 的 过程 中, 我 发 现试 剂瓶 底 部 有 沉 淀 , 这时 候 我 就知 道了 , 原 来我 配制 的 EDTA 溶液 没有 完 全 溶 解, 导致溶液浓 度过 稀 ,所以 滴 定时 需 要的 EDTA 量 很大。第二次 配制 EDTA 溶液 ,我还是 直接将溶质倒入 1L 水中, 摇动 试 剂瓶 ,看 着 溶质完 全 溶 解,然后,我就 再 洗 滴 定 管 , 再滴 定。 再用 移 液管取 试 剂 时,我看 错 了 溶液 , 将溶液取反 了,所以我 又 重 新洗移 液管 ,在 移 取溶液 。这样,虽然我最 终 实验成功了,但是我 浪费 了大 量 的时间,也因此,我 在后面 用 天平 称量 时, 紧张 导致将 物 质 撒 在天平外面了。 由于 需 要 敢 时间,然后 滴 定操作也不是特别 熟 练, 滴 定的过程中, 6 瓶溶液 ,只有 2 瓶 在 终 点 时有半 滴 的过程。但是, 滴 定的结 果 很好, 误 差 在 0.1% , 滴 定的分 数 有 32 分,这 是我得分的关键。;3. 总 结;

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