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第八届全国大学生化学实验邀请赛参赛总结;较大。由于笔试占总成绩的 30% ,大部分学生的成绩在 30-50 分之间,所以大部分人笔试成;笔试,要 求 学生全面理解 基 本的实验 原 理、实验操作方 法 、实验 装置 各部分的 原 理 及 作 用 ,;也 记 不 住 , 所以 我看 得较 快 , 最后 我看 了 数 据处 理和 简答 题, 简答 题 快 速 地 浏览 了一 遍 ,
觉 得 除 了第 3 题外,另外 2 道题较难。之后,我就 认真 地看 完 了 制备步骤 , 开始制备 。 当 然,
每 个人 的学 习 方 法 不 一样 ,我 的方 法 只 代表 个人 观点 ,所 以 建 议 其 他人 还是 根据 自 己 的 情
况 选择 适当 的方 法 。 武汉 大学的一个同学, 花 了 1 个 小 时的时间看 完 试 卷 后,才 开始做 实验,
也 取 得了很好的成绩。总的来 说 , 先把 试 卷 总体看一 遍 后, 再开始 实验,是较好的方 法 , 能
取 得较好的结 果 。
2.1 实验 原 理
实 验 原 理 在 试 卷 上 已 经 交 代 了 。 稀 土 Eu m+ 与 二 苯 甲 酰 甲 烷 ( HDBM ) 形 成 配 合 物
Eu(DBM)n(H 2 O) 2 。由于 乙 二 胺 四 乙酸 ( EDTA )和 Eu m+ 离子 形成的 配 合物 具 有较高的 稳 定 常数
( lgK 稳 =17.14 ),因此可以通过 络 合 滴 定的方 法 测定 Eu(DBM)n(H 2 O) 2 ( lgβ111 )中 铕 的含
量 。由于 稀土离子 特 殊 的 电子构 型, 导致 其 络 合物的 光谱强弱 和 峰 形很大程度上是由 配 体的
性 质决 定,因此在一定 条件 下,可以通过比较 配 体和 配 合物的 紫 外 - 可见 吸收光谱 来确定
Eu(DBM)n(H 2 O) 2 中 配 体的含 量 。从而确定 配 合物的化学 组 成。
2.2 实验试 剂
实验 室卷 上 写明 了实验中的各 种 试 剂 的 相 对分 子质量 、 规格 / 浓 度、性 质 和 存放位置 (公
用 试 剂台 或自 己 的试 剂架 )。
2.3 个人 仪器 和公 用仪器
试 卷 上 写明 了个人 仪器 和公 用仪器 的 摆放 地方, 仪器 的 种类 、 数量 和 规格 。
2.4 实验 步骤;定,由于 EDTA 不 能做基准 物 质 ,只 需 要 粗略配制 , 再标 定,实验 步骤 为 “称取乙 二 胺 四
乙酸 二 钠 3.7 g , 溶 于 1000 mL 蒸馏 水中,得到 浓 度 约 为 0.01 mol/L 的 EDTA 溶液” ,看到
这个 步骤 ?? 再 看到 周围 几个人的操作,我于是也 跟着 他们 做 ,我在 1L 的试 剂瓶 中加了大 约
1L 水, 直接将称取 的 3.7g 溶质倒入 试 剂瓶 中, 用 洗 瓶将 试 剂瓶 周围 的 固 体 洗 下 去 , 再 随 便
摇 了几 下, 然后 便 开 始 洗 滴 定 管 和 移 液 管 , 移 取 溶液 ,加 指示 剂 等 ,最 后在 滴 定 时 发 现 滴
定了 100mL 仍 不见变 色 ,我 继续 滴 加 直 到 100mL 以后才变 色 , 说明 我的 溶液 只是 浓 度 稀 ,
反 应的物 质 应该没有 错 。我 觉 得只可 能 是 Zn 标准溶液配制 错 了或者 EDTA 溶液配制 错 了,然
而 Zn 标准溶液配制相 对简单,我应该是没 错 的,所以我 决 定 把 EDTA 溶液倒掉 , 再 重 新 配 。
在 倒溶 液 的 过程 中, 我 发 现试 剂瓶 底 部 有 沉 淀 , 这时 候 我 就知 道了 , 原 来我 配制 的 EDTA
溶液 没有 完 全 溶 解, 导致溶液浓 度过 稀 ,所以 滴 定时 需 要的 EDTA 量 很大。第二次 配制 EDTA
溶液 ,我还是 直接将溶质倒入 1L 水中, 摇动 试 剂瓶 ,看 着 溶质完 全 溶 解,然后,我就 再 洗
滴 定 管 , 再滴 定。 再用 移 液管取 试 剂 时,我看 错 了 溶液 , 将溶液取反 了,所以我 又 重 新洗移
液管 ,在 移 取溶液 。这样,虽然我最 终 实验成功了,但是我 浪费 了大 量 的时间,也因此,我
在后面 用 天平 称量 时, 紧张 导致将 物 质 撒 在天平外面了。
由于 需 要 敢 时间,然后 滴 定操作也不是特别 熟 练, 滴 定的过程中, 6 瓶溶液 ,只有 2
瓶 在 终 点 时有半 滴 的过程。但是, 滴 定的结 果 很好, 误 差 在 0.1% , 滴 定的分 数 有 32 分,这
是我得分的关键。;3. 总 结;
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