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无机粒子填充间规聚苯乙烯结晶性能研究 答辩人：赵翔 指导人：麦堪成 教授 陆 明 博士 二零零六年五月十五日 第一页，共三十二页。 报告内容 研究背景 无机粒子填充间规聚苯乙烯结晶行为的研究 单体接枝改性滑石粉填充间规聚苯乙烯结晶行为 及晶型的研究 结论 第二页，共三十二页。 一、研究背景 间规聚苯乙烯 间规聚苯乙烯（Syndiotactic polystyrene, sPS） 1986年用茂金属催化剂合成，是一种新型工程塑料。 可用作耐热阻燃材料、半渗透材料、机械零部件等。 有α、β、γ、δ四种晶型，α晶和β晶主要由热处理得到，γ和δ晶主要由溶剂诱导生成 第三页，共三十二页。 Rosa等提出的α晶型sPS晶体结构示意图 第四页，共三十二页。 间规聚苯乙烯的晶型 熔融温度(Tmax)对sPS结晶温度和晶型的影响 提高Tmax降低结晶温度，有利于形成β晶。 在WAXD谱图上，α晶（2θ≈ 6.7, 11.7, 14.1, 15.6 and 18.0o) ，β晶（2θ≈ 6.2, 10.4, 12.4, 13.7, 18.6, and 21.3o) 第五页，共三十二页。 间规聚苯乙烯的改性 玻璃纤维填充间规聚苯乙烯 粘土填充间规聚苯乙烯 工程塑料改性间规聚苯乙烯 第六页，共三十二页。 本课题所研究的无机填料填充sPS 二氧化硅填充sPS（sPS-SiO2） 氢氧化镁填充sPS（sPS-Mg(OH)2） 二氧化钛填充sPS（sPS-TiO2） 滑石粉(Talc)填充sPS（sPS-Talc） 第七页，共三十二页。 课题意义 结晶高分子在模量、硬度、拉伸强度等方面具有优良的性质。无机粒子来填充聚合物，不仅成本低廉，而且可获得优良的热性能和力学性能，具有广阔的应用前景。 通过探讨无机粒子填充sPS的结晶性能，对进一步研究sPS使用加工条件，改善其力学性能以及降低成本有重要意义。 第八页，共三十二页。 课题创新性 对滑石粉等四种无机粒子填充改性sPS结晶性能方面的研究未见报道。 本课题首次以熔融法制备了二氧化硅、二氧化钛、氢氧化镁以及滑石粉填充sPS复合材料；并进一步探讨了苯乙烯（St）与丙烯酸（AA）/马来酸酐（MAH）接枝改性滑石粉填充sPS复合材料（sPS-Talc）结晶行为和晶型。 第九页，共三十二页。 二、实验部分 熔融法 sPS，5wt%填料 密炼机 熔融5min 1. 样品制备 球磨单体改性 单体、引发剂(AIBN)、 滑石粉 250mL球磨罐 1h，转速300r/min 转速50r/min 抽提 真空干燥 第十页，共三十二页。 2. 样品表征 示差扫描量热仪（DSC）———研究结晶温度 从50 oC以10oC/min升温至最高熔融温度，然后再以10oC/min降至50 oC，再以10oC/min升温至290 oC，记录每次升温和降温时曲线。 广角X射线粉末衍射（WAXD）———研究晶型 样品从3o以2o/min扫至30o 第十一页，共三十二页。 （一）无机粒子填充间规聚苯乙烯结晶行为的研究 图1 Tmax=275oC时不同填充sPS复合材料的结晶曲线 第十二页，共三十二页。 （一）无机粒子填充间规聚苯乙烯结晶行为的研究 图2 Tmax=290oC时不同填充sPS复合材料的结晶曲线 第十三页，共三十二页。 （一）无机粒子填充间规聚苯乙烯结晶行为的研究 图3 Tmax=320oC时不同填充sPS复合材料的结晶曲线 第十四页，共三十二页。 （一）熔融法制样结晶趋势图 图4 熔融法制得sPS纯料及各填料填充sPS结晶峰温趋势图 Tmax＝275oC和290oC时，加入填料使sPS结晶峰温降低（滑石粉除外）； Tmax＝320oC时，加入填料使sPS结晶峰温升高。 第十五页，共三十二页。 解释如下： 较低Tmax下，熔体中有残留晶体和无机填料， 高分子链段对自身残留晶体的亲和力强于无机 填料，因此无机填料不起异相成核作用，反而 可能阻碍链段排入晶格，因此结晶温度降低。 较高Tmax下，残留晶体完全熔融，此时无机 填料起到异相成核作用，结晶温度升高。但滑 石粉在所有温度范围内均起到异相成核作用， 因此可使结晶温度提高。 第十六页，共三十二页。 由熔融法结晶曲线可以看出，滑石粉具有与其 它填料不同特性，用滑石粉填充sPS可以使