试谈水分的测定.pptVIP

* * 第四章????水分的测定 食品分析2006级 第三章 水分的测定 第一页，共三十一页。 第一节????概述 3、水分的含量高低，对微生物的生 长及生化反应都有密切的关系。 1、重要的质量指标之一 2、一项重要的经济指标 一、测定 水分 的 意义 第二页，共三十一页。 第三页，共三十一页。 二、?水分在食品中存在的形式 水分 在食 品中 存在 形式 具有水的一切特性 自由水 向外蒸发能力较弱 亲和水 是食品中与非水组分结合 最牢固的水 结合水 第四页，共三十一页。 三 、水分测定方法 利用水分本身的物理性质、化学性质 测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、 化学方法。 1、直接法 2、间接法 利用食品的物理常数通过函数关系确定 水分含量。如测相对密度、折射率、电导、 旋光率等。 第五页，共三十一页。 干燥法 蒸馏法 卡尔·费休法（Karl Fischer) 第二节 水分的测定 第六页，共三十一页。 原理：食品中的水分在100～105℃的条件下受热蒸发，可以根据受热前后的质量差来确定其含水量。 以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 一 、干燥法 第七页，共三十一页。 （一）干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件 ① 水分是唯一的挥发的物质。 ②可以较彻底地去除水分。 ③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。 第八页，共三十一页。 2、操作条件的选择： （1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃） 称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用钳子取，放入干燥器内，冷却后称重。 注意 第九页，共三十一页。 ⑵ 称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克。 ⑶ 干燥设备 烘箱 普通、真空 ⑷ 干燥条件 干 燥 温 度 干 燥 时 间 第十页，共三十一页。 干燥法必须符合下列条件（对食品而言）： ⑴ 水分是唯一挥发成分 这就是说在加热时只有水分挥发。 ⑵ 水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。 ⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。 高糖高脂肪食品不适应 注：符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。 第十一页，共三十一页。 （二）直接干燥法（常压干燥法） A、采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。 B、固体样品要磨碎（粉碎） C. 液态样品要在水浴上先浓缩，然 后进干燥箱。 样品的预处理（对分析结果影响较大） D、浓稠液体（糖浆、炼乳等） 加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱 第十二页，共三十一页。 （三） 减压干燥法 原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量。 本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。 第十三页，共三十一页。 第十四页，共三十一页。 二、蒸馏法 原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。 第十五页，共三十一页。 第十六页，共三十一页。 第十七页，共三十一页。 步骤 准确称取一定样品 → 加入约50～75ml有机溶剂 → 加热蒸馏 → 至水分大部分蒸出后，加快蒸馏速度 → 当刻度管水量不在增加→读数 第十八页，共三十一页。 常用的有机溶剂及选择依据 苯 甲苯?? 二甲苯 ? CCl4 密度 0.88? 0.86 0.86 ? 1.59 沸点 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃ 常用的有机溶剂有比水轻的，也有比水重的。 第十九页，共三十一页。 蒸馏法的优缺点 优点?? ????? ???? ⑴ 热交换充分 　?????? ⑵ 受热后发生化学反应比重量法少 　 ⑶ 设备简单，管理方便 　　 缺点??　 ??????????? ⑴ 水与有机溶剂易发生乳化现象 　???? ⑵ 样品中水分可能完全没有挥发出来 　 ⑶ 水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差 第二十页，共三十一页。 蒸馏法的适用范围 脂肪类食品和除水分外还含有大量挥发物质的食品，如油脂、香辛料等。 第二十一页，共三十一页。 卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从1935