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原子荧光法测定生活饮用水中汞(免疫学范文)
文档信息
:
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目录
TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1
正文 1
文1:原子荧光法测定生活饮用水中汞 2
1材料与方法 2
1.1仪器 2
1.2试剂 2
1.3方法 3
2结果与讨论 3
2.1仪器条件选择 3
2.2还原剂及载流 3
2.3消解与还原 4
2.4玻璃器皿的影响 4
2.5检出限 4
2.6线性范围 4
2.7精密度 5
3结论 5
文2:微波消解氢化物发生原子荧光法测定太子参中痕量汞 5
1 仪器与材料 7
2 方法与结果 7
3 讨论 9
3.2 仪器分析条件的选择 9
参考文摘引言: 11
原创性声明(模板) 12
正文
原子荧光法测定生活饮用水中汞(免疫学范文)
文1:原子荧光法测定生活饮用水中汞
水中含汞主要来自化工厂、氯碱厂、农药厂、造纸厂等排出的“三废”所污染[1]。我国生活饮用水标准汞限值为0.001mg/L[2]。列入《生活饮用水标准检验方法》测汞的方法有4种,即原子荧光法、冷原子吸收法、二硫腙分光光度法和电感耦合等离子体质谱法。冷原子吸收法存在影响汞蒸汽发生的因素较多,仪器响应值不易稳定。双硫腙比色法操作繁琐、毒性大、灵敏度低。电感耦合等离子体质谱法仪器成本高。原子荧光法作为一种较有效、经济、简便的检测手段得到了较大的应用。本文探讨了原子荧光法测定生活饮用水中汞的几点体会。
1材料与方法
1.1仪器
AFS-930型全自动双道原子荧光仪(北京吉天仪器公司);AS-90自动进样器(北京吉天仪器公司);汞空心阴极灯(北京有色金属研究院)
1.2试剂
盐酸:优级纯;(2.784g/L)溴酸钾-(10g/L)溴化钾溶液;(100g/L)盐酸羟胺溶液;(20g/L)硼氢化钠溶液;(0.2%)硝酸溶液;(0.5g/L)重铬酸钾-(1+19)硝酸溶液;汞标准溶液:编号:GBW08617含汞1000ug/ml,由中国计量科学研究院提供,临用时用(0.5g/L)重铬酸钾-(1+19)硝酸溶液配成浓度为10ug/L的标准使用液;
1.3方法
(1)标准系列的配制:本法选择仪器自动配制(只需配制最高点浓度的标准溶液,工作曲线由顺序注射系统自动配制)。设定的标准各点浓度为0.1、0.5、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ug/L。
(2)分别取10.0ml水样和10ml标准溶液(10ug/L)于25ml比色管中,在样品溶液和标准管中分别加入1ml浓盐酸和0.5ml溴酸钾-溴化钾溶液,摇匀放置20min。再加入几滴盐酸羟胺溶液使黄色褪色。摇匀。按已设定好仪器最佳条件,输入有关参数测定。
2结果与讨论
2.1仪器条件选择
随负高压的增大,信号强度增大,但噪音也相应增大.试验表明负高压为265~325V时,信号强度值重现性好.负高压过高或过低(335V或50mA)仪器信噪增高,空白响应值增高很快;另外高电流也影响灯的寿命,本实验选择的灯电流为25mA。
2.2还原剂及载流
关于硼氢化钠浓度对测定结果的影响进行了实验,结果表明:当硼氢化钠浓度为5一25g/L时荧光强度较高且基本恒定不变,当硼氢化钠浓度大于30g/L时,荧光强度有所下降,这是由于硼氢化钠与氢离子生成过量氢气,稀释了溶液浓度.本法选择用20g/L的硼氢化钠。选择了盐酸、硫酸、硝酸、磷酸作载流进行实验。结果表明盐酸、硝酸作为测汞酸载流较好.经过筛选,发现体积分数3~5%的盐酸或体积分数0.2%硝酸作载流空白荧光值较底且较稳定.本法选择体积分数为5%的盐酸作载流。
2.3消解与还原
生活饮用水一般较洁净无需用强氧化剂消化.加入0.5mL溴酸钾一溴化钾溶液即可完全消化其中的无机汞和有机汞,但要注意保证足够的反应时间.水样消化完成应加入几滴盐酸羟胺,目的是为了还原过量的氧化剂,中止溴化反应,使黄色褪尽.
2.4玻璃器皿的影响
汞的灵敏度较高,故需注意来自各方面的污染,尤其是玻璃器皿污染,所用玻璃仪器均应经20%硝酸浸泡24小时后再洗涤[3]。测量过的玻璃器皿通常经酸浸泡过导致空白值编高,可能是残留的汞或易于产生荧光的其它残留物质的原因。有方法提出比色管在使用前用5%高锰酸钾+4%硫酸+4%硝酸混合装满器皿,于90℃水浴加热2h,倒出废液后用去离子水冲洗数次,另用少许10%盐酸羟胺除去高锰酸钾痕迹,新玻璃器皿通常需重复处理2-3次[4]
2.5检出限
根据仪器设定的测定
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