(17)--3-3香豆素类化合物的提取分离.pptVIP

天然药物化学 香豆素类化合物的提取分离 （一） 提取一般利用香豆素的溶解性、挥发性及内酯结构的性质，进行提取分离。1 系统溶剂法 药材粉末95%乙醇提取3次，合并合并后的滤液浓缩水液依次以有机溶剂萃取石油醚乙醚乙酸乙酯正丁醇 2 水蒸气蒸馏法：适合小分子的香豆素类化合物的提取。3 碱提酸沉法：香豆素具有内酯结构，遇碱水解，加酸环合。因此，可利用内酯的性质，采用碱提取酸沉淀法，但由于加热时间过久或碱液尝试不合适，会导致不可逆，因此，该法尽量少用。 采用碱提酸沉提取香豆素时，要注意碱液不要太浓、温度不要太高，加热时间不宜过长，否则引起降解反应，使香豆素受到破坏或加酸后不能环合。 香豆素类化合物的提取分离（二）分离与精制经典柱色谱法制备薄层色谱法高效液相色谱法 1. 经典柱色谱法吸附剂：硅胶、氧化铝洗脱剂：石油醚、氯仿、乙酸乙酯目标化合物Rf 0.3±该展开剂作为柱色谱的洗脱系统凝胶柱色谱法: 结合硅胶柱色谱法, 分离香豆素苷类 2. 制备薄层色谱（PTLC）即使用薄层板对化合物进行分离，从混合物中分离所需要的单体。 将检测到的样品连同硅胶一齐刮下，放入砂芯漏斗，使用适当溶剂将组分洗脱，将洗脱溶剂蒸干即可。 需要先用分析型薄层板摸索条件，再进行制备。制备薄层色谱采用条带点样，而分析型薄层色谱为点状点样。 点状点样 3. 制备型HPLC法制备型高效液相色谱：结构与分析型一样，但泵流量大、进样量大、采用制备柱；柱后馏分收集器。 进样量的影响适当过载操作：便于回收高纯度目标组分，纯品几乎完全回收。进样体积不变，增加进样浓度（浓度过载）；进样浓度不变，增加进样体积（体积过载）。香豆素类化合物的提取分离 提取分离示例已知秦皮中主要有效成分为七叶素（七叶内酯）及七叶苷等，根据它们的化学结构, 设计如下提取分离流程。 秦皮粗粉95%乙醇回流提取，回收乙醇浓缩液加水温热溶解，以石油醚洗涤水层以乙酸乙酯萃取 石油醚层（亲脂性杂质）乙酸乙酯层水层重结晶七叶内酯甲醇重结晶七叶苷 休息一下