山东沿海不同贝类体内镉的富集规律的研究及风险分析.pptVIP

2、操作要点 1、前处理：清理、烘晒、粉碎 2、脱钙：①酸浸泡法②EDTA法 酸浸泡法：效果取决于盐酸的浓度、盐酸与壳的比例、浸泡时间，一般盐酸浓度↑，脱钙效果↑，但甲壳质分子降体严重，且成本也高。所以盐度浓度在0.52.5M; 时间:浸泡时间↑脱钙越彻底,但分子量降体严重,且生产周期长。所以t=1-10h为宜。 壳与酸的比例：1：5—1：10（W/V），以淹没为宜。 温度：20℃or更低些。 第三十页，共四十二页。 3、脱pr： 方法：碱液消化法（E法有时在实验室用） 即：将脱钙后的壳与一定浓度、一定温度下和一定比例的NaOH溶液在一起一定时间后，将其中的Pr消化下来的方法。 效果取决于碱液浓度、消化时间、处理温度、壳与碱液的比例，碱液浓度↑脱pr效果↑但会引起甲壳质的某些基团如—CH3COO的生离。较长时间的消化各较高的消人温度也有些影响。 适宜的碱液浓度、消化时间和温度2—10% 1—5h 65—95℃。 壳与碱液用量之比：1：5—1：10（W/V），以碱液测好淹没壳为限。 第三十一页，共四十二页。 4、脱色： 方法：①氧化法（用高锰酸钾or重铬酸备钾or双氧水，后通用草酸还原）②醚类（加冰乙酸）等有机溶剂温泡法脱色。 影响：脱色处理既影响产品质量（分子量减小，粘度下降），又增加成本，应尽量避免。 注意：脱Ca和脱pr可视具体情况进行一次or数次，若只进行一次，则可先进行脱钙处理，也可先脱pr，但实际生产中一般先进行脱钙处理，使壳软化，减少碱液用量，且更有利于脱色。 第三十二页，共四十二页。 5、脱乙酰 方法：将甲壳质与浓度NaOH溶液混合后在加热条件下反应一定时间，水冼反应产物至中性，并于燥即可得壳原糖（甲过胺）。 甲壳质脱乙酰处理的效果，甲壳胺的质量取决于NaOH溶液的浓度、碱处理时间，加热温度。 关键因素：只有当碱液浓度起过40%后，才能使甲壳质转变成甲壳胺，随着碱浓度↑，脱乙酰速度↑，尤其在40%—45%范围内浓度增减1%都明显地影响脱乙酰的速度，但当碱液浓度超过45%时，影响减少且浓度增加，甲壳胺分子发生严重降体，产品粘度大为下降，成本增加，适宜的碱浓度在40%—50%之间。 第三十三页，共四十二页。 温度升高，脱乙酰速度↑，分子降体速度↑，消耗能量↑，适宜温度80℃—100℃。 时间：时间↑，脱乙酰度↑，但在碱液处理的最初几个小时内大部分乙酰基脱掉，此后的碱处理过程式中反有少数的乙酰基被脱去。实验证明：增加脱乙酰度，只能改变碱处理工艺，否则无论怎样延长时间（碱处理），也不能使乙酰基完全脱去，反而会使壳泉糖分子发生严重降体，粘度下降。适宜的碱处理时间10—20h。 此外，甲壳质本身的性质（颗粒大小，分子量、粘度等）也影响甲壳胺的质量。 第三十四页，共四十二页。 （六）甲壳质、甲壳胺的性能指标及其测定 1、甲壳质的性能指标及其测定： 性能指标：含水量、灰分、含N量、乙酰值、粘度及分子量。 一般情况下，甲壳质含水量高于10%，灰分低于1%，含N量接近618%—6.9%，粘度及分子量较大。 测定方法： 第三十五页，共四十二页。 （1）乙酰值的测定：酸碱滴定法 原理：甲壳质与浓的强碱作用，乙酰基将水生成乙酸。将乙酸与水的共沸混合物的形成蒸馏出业并收集起来，后用标准NaOH溶液滴定。 方法：0.1g甲壳质与40ml，50%的NaOH溶液混合后加热回流1.5h，，将25ml的85%的H3PO4仔细地加入到蒸馏烧瓶中，混合物接着用准格罗分馏柱分馏。当蒸馏瓶变干时，小心加入15ml热蒸馏水，整个分馏步骤要一直重复进行到250ml的馏出液被收集出来为止。然后取25ml馏出液用0.01m标准NaOH溶液滴定,用酚肽作指示剂,用滤纸作还原试验。每个样品重复测定2—3次。 第三十六页，共四十二页。 （2）分子量的测定： 粘度法。 （3）粘度的测定：用旋转粘度计测定，即先将甲壳质配成1%的均匀溶液，然后用合适的转子进行测定，读出or换算出结果。 （4）含氮量的测定：凯氏定氮法。 （5）含水量 的测定：常压干燥法。 （6）灰分的测定：灼烧法。 第三十七页，共四十二页。 2、壳聚糖的性能指标及测定： 性能指标：含H2O量＜10% 灰分＜1% 脱乙酰度＞80% 粘度＞100cps 分子量＞105道尔顿 测定：脱乙酰度在80%以上的甲壳质的解称作甲壳胺。 测脱乙酰度大小为其性指标。 第三十八页，共四十二页。 （七）、甲壳质及期衍生物的用 1、在food工业的应用。 2、在农业方面的应用。 3、在日用化工方面的应用。 4、在医药的 应用：人工皮肤、抗凝血、制剂、伤口促愈、可吸收 手术线，于药为缓释剂。 第三十九页，共四十二页。 六、 抗肿瘤活性物质 （一）、藻类 1、鞭毛藻→amphi