DB22T 2965-2019饲料中精神类药物的测定 液相色谱-质谱质谱法.docxVIP

ICS 65.120 B 46 吉 林 省 地 DB22 方 标 准 DB 22/T 2965—2019 饲料中精神类药物的测定 液相色谱-质谱/ 质谱法 Determination of Psychiatric drugs in feeds—LC-MS/MS method 2019 - 05 - 27 发布 2019 - 06 - 17 实施 吉林省市场监督管理厅 发 布 I DB22/T 2965—2019 前 言 本标准按照 GB/T 1. 1-2009和GB/T 20001.4-2015给出的规则起草。 本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、长白海关。 本标准主要起草人：胡婷婷、赵韫慧、王岸英、宋清莲、杨璐、张琦、郭蕊、顾婷婷、孙群。 1 DB22/T 2965—2019 饲料中精神类药物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1 范围 本标准规定了饲料中精神类药物液相色谱-质谱/质谱测定方法的原理、试剂或材料、仪器设备、样 品、试验步骤、试验数据处理、精密度及试验报告。 本标准适用于配合饲料、预混合饲料及浓缩饲料中地西泮、咪达唑仑、利血平、硝西泮、奥沙西泮、 艾司唑仑、三唑仑和氯丙嗪等8种精神类药物的测定。 本方法饲料中地西泮、咪达唑仑、利血平、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑、三唑仑和氯丙嗪等8种 精神类药物的检出限为5.0 g/kg， 定量限为15.0 g/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 GB/T 14699.1 饲料 采样 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备 3 原理 试样中的精神类药物用0.5%甲酸乙腈提取，经Prime HLB固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪 测定，外标法定量。 4 试剂或材料 除另有规定，仅用分析纯试剂。 4.1 水，GB/T 6682，一级。 4.2 8 种精神类药物标准物质： 地西泮， C16H13ClN2O，CAS 号： 439-14-5；咪达唑仑， C18H13N3FCl， CAS 号： 59467-70-8； 利血平， C33H40N2O9 ，CAS 号： 50-55-5； 硝西泮， C15H11N3O3 ，CAS 号： 146-22-5；奥沙 西泮， C15H11ClN2O2，CAS 号：604-75-1；艾司唑仑， C16H11ClN4，CAS 号： 29975-16-4；三唑仑，C17H12Cl2N4， CAS 号：28911-01-5；氯丙嗪，C17H19ClN2S，CAS 号：50-53-3。 4.3 乙腈(CH3CN)：色谱级。 4.4 甲酸(HCOOH)：优级纯。 4.5 甲醇(CH3OH)：色谱级。 4.6 0.5%甲酸乙腈溶液：量取 0.5 mL 甲酸(4.4)和 99.5 mL 乙腈(4.3)，混匀备用。 4.7 0.1%甲酸溶液：量取 1 mL 甲酸(4.4)和 999 mL 水(4.1)， 混匀备用。 4.8 0.1%甲酸溶液-乙腈(4+1) ：量取 80 mL0.1%甲酸溶液(4.7) 和 20 mL 乙腈(4.3) ，混匀备用。 4.9 标准储备溶液：分别准确称取 8 种精神类药物标准品 100 mg(精确到 0.1 mg)，用甲醇(4.5) 溶解并定容于 100 mL 棕色容量瓶中，配制成浓度为 1 000 g/mL 的标准储备液， -18 ℃条件下保存 6 个月。 4.10 空白样品提取液：用不含 8 种精神类药物残留的样品，参照 7.1 制备空白样品提取液。 2 DB22/T 2965—2019 4.11 标准工作液：根据需要将 8 种精神类药物标准储备溶液用空白样品提取液(4.10)稀释成适用 浓度的标准工作溶液。现用现配。 4.12 Prime HLB 固相萃取柱：200 mg/6 mL 或相当者。使用前用 5 mL 乙腈活化。 4.13 滤膜：0.22 m，有机系。 5 仪器设备 5.1 液相色谱-质谱/质谱仪： 配备电喷雾离子源(ESI)。 5.2 天平：感量为 0.01 g 和 0.0 001 g。 5.3 样品粉碎机。 5.4 高速离心机：10 000 r/min。 5.5 超声波清洗机。 5.6 涡旋混合器。 5.7 旋转蒸发仪。 6 样品 6.1 按 GB/T 14699.1 的规定抽取有代表性的样品，用四分法缩减取样。 6.2 按照 GB/T 20195 的规定制备样品