DB22T 2966-2019人体尿液中甲基苯丙胺的测定 液相色谱-高分辨质谱法.docxVIP

ICS 11.100 C 10 吉 林 省 地 DB22 方 标 准 DB 22/T 2966—2019 人体尿液中甲基苯丙胺的测定 液相色谱- 高分辨质谱法 Determination of methamphetamine content in human urine — LC-HRMS method 2019 - 05 - 27 发布 2019 - 06 - 17 实施 吉林省市场监督管理厅 发 布 I DB22/T 2966—2019 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 和 GB/T 20001.4-2015 给出的规则起草。 本标准由通化海关(原通化出入境检验检疫局)提出。 本标准由长春海关(原吉林出入境检验检疫局)归口。 本标准起草单位：通化海关(原通化出入境检验检疫局)。 本标准主要起草人：赵巍巍、李忠起、史晓丽、李洪丽、曹云波。 1 DB22/T 2966—2019 人体尿液中甲基苯丙胺的测定 液相色谱-高分辨质谱法 1 范围 本标准规定了人体尿液中甲基苯丙胺的测定 液相色谱-高分辨质谱法的原理、试剂和材料、仪器与 设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度、质量保证和控制及试验报告。 本标准适用于人体尿液中甲基苯丙胺的定性分析和定量测定。 本方法甲基苯丙胺的测定低限为 1.0 pg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测 3 原理 人体尿液中的甲基苯丙胺经HLB固相萃取柱净化，用液相色谱-高分辨质谱仪测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水，用玻璃容器盛装。 4.1 甲酸铵(HCOONH4 )：CAS 号 540-69-2。 4.2 碳酸氢钠(Na2CO3 )：CAS 号 144-55-8。 4.3 硼酸(H3BO3 )：CAS 号 10043-35-3。 4.4 氢氧化钠(NaOH)：CAS 号 1310-73-2。 4.5 乙腈(C2H3N)：色谱纯，CAS 号 75-05-8。 4.6 甲醇(CH3OH)：色谱纯，CAS 号 67-56-1。 4.7 甲酸(CH2O2 )：色谱纯，CAS 号 64-18-6。 4.8 乙腈-甲醇溶液：乙腈(4.5)和甲醇(4.6)(9+1，v+v)， 混匀。 4.9 碳酸氢钠溶液：称取 8.4 g 碳酸氢钠(4.2)，以水溶解，定容至 1.0 L， 配制成 0.1 mol/L 碳酸 氢钠溶液，用塑料容器盛装。 4.10 硼酸溶液：称取 6.2 g 硼酸(4.3) ，以水溶解，定容至 1.0 L，配制成 0.1 mol/L 硼酸溶液。 4.11 氢氧化钠溶液：称取 4.0 g 氢氧化钠(4.4)，以水溶解，定容至 1.0 L， 配制成 0.1 mol/L 氢 氧化钠溶液，用塑料容器盛装。 4.12 碳酸氢钠-硼酸缓冲溶液： 碳酸氢钠溶液(4.9) 和硼酸溶液(4.10) 等体积混匀， 由氢氧化钠溶 液(4.11) 调节该混合溶液的 pH 值为 9.5，用 pH 计(5.2) 测定 pH 值， 用塑料容器盛装。 2 DB22/T 2966—2019 4.13 甲酸-甲酸铵溶液：量取 1.0 mL 甲酸(4.7)，用少量水溶解，作为溶液 A； 称取 0.63 g 甲酸铵 (4.1)，用少量水溶解，作为溶液 B。将溶液 A 和溶液 B 混匀，定容至 1.0 L，配制成含有 0.1 %甲酸 和 10 mmol/L 甲酸铵的水溶液。 4.14 定容液：乙腈(4.5)和甲酸-甲酸铵溶液(4.13)(5+95， v+v)，混匀。 4.15 甲基苯丙胺标准物质：甲基苯丙胺标准溶液 1.0 mg/mL， CAS 号 4846-07-5。 4.16 甲基苯丙胺标准储备液：准确吸取 1.0 mL 甲基苯丙胺标准物质(4.15) 置于 10 mL 棕色容量瓶 中，以甲醇(4.6)溶解，并定容至刻度，配制成甲基苯丙胺浓度为 100.0 pg/L 的标准储备溶液，0~ 4℃保存，备用，有效期为 6 个月。 4.17 甲基苯丙胺标准工作液： 准确移取适量的甲基苯丙胺标准储备液(4.16) ，用定容液(4.14) 稀 释成合适浓度的甲基苯丙胺标准工作液，现用现配。 4.18 亲水-亲酯固相萃取柱(HLB 固相萃取柱)：6