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第1页/共23页电镜操作说明第2页/共23页目 录前言FEI F30电镜用户资格要求、培训和使用问题解答联系人FEI F30电镜外观结构示意图样品装载到样品杆与样品准备说明(附加)使用前电镜状态检查和开始准备样品装载到电镜样品腔TEM(明场模式)工作模式电镜工作状态校准STEM(扫描透射电子显微镜)工作模式校准SAED(选区电子衍射)工作模式CBED(汇聚电子束电子衍射)工作模式EDX(X射线能谱)(含EDX line scan(X射线能谱线扫描),EDX mapping(X射线能谱元素图像)实验结束第3页/共23页前言高分辨率透射电子显微镜是可以说是一个微型化的同步辐射中心,能提供材料的结构、形貌、成分、原子价态、能带等诸多方面的研究,是现代材料、部分物理、化学、生物、医学研究必不可少的研究工具。 FEI Tecnai F30属于较为高端电子显微镜,是特别昂贵的仪器,整个兰州只有我们物理学院一台。它们的操作、使用和日常维护都需要经过特别培训,并有较好的专业知识。因操作不当损坏的器件和配件,哪怕是细小到一个橡皮圈,都是非常昂贵的,基本上只能从同一电镜生产厂家购买,原因是电镜元件没有统一的工业标准,现有的几家生产厂家很少使用同一种配件。同时,它的维修和检查基本上只能由生产厂家来做,每次都需要支付厂家技术人员本身的技术服务费用和差旅费,费用相当昂贵,基本上都会以万元或十万元为单位。另外,还要付出相当长的电镜无法使用时间。电镜维修服务合同,每年高达四十万元,我们物理学院没有相应的经费签订这一服务合同。因此,敬请各位电镜使用者为了您自己和他人研究工作的顺利开展,务必严格地按照电镜操作说明小心谨慎地操作,做到十分清楚您操作的每一步骤。只要您能按本操作说明小心谨慎地操作,电镜是不会弄坏的,也会带给您理想的实验结果。如果万一由于操作不当造成电镜损伤,敬请立即停止,严格按照下一页电镜紧急处理说明作危机处理,并如实将电镜出现的问题汇报给电镜工程师周保范老师(电话。如果联系不上他,请联系如下老师:彭勇,高美珍或席力。立即停止和如实汇报不是为了追究操作者或其导师的责任。立即停止是为了避免损害进一步扩大,如实汇报是为了帮助以上电镜负责老师或厂家技术人员快速找到损伤位置并能立即修理。为避免由于翻译引起理解困难,本说明所有专业术语直接使用英文,并附有中文翻译。但建议直接阅看英文。如有中文翻译错误,欢迎并敬请致信彭勇指正错误。第4页/共23页FEI F30电镜用户资格要求、培训和使用问题解答联系人电镜开放范围:原则上开放给所有需要经常使用电镜作为研究工具的物理学院研究生、博士后及教职员工。 独立使用资格获取方式:所有用户首先向电镜负责人提出申请,批准后,由电镜工程师进行严格的安全操作培训。经过考核通过后,方可独立使用。运行时间:每天早上8:00至晚上23:00,包括星期六和星期天。使用时间安排:实行提前预定制度。所有用户须提前通过电话、电子邮件或来电镜室预定使用时间。相应表格、预定表、电镜测试值班人员名单、联系方式和样品准备方法均可在电镜室门口获得。第5页/共23页FEI F30电镜外观结构示意图CA 1: 聚焦棱镜光阑1CA 2: 聚焦棱镜光阑2 OA: 物镜光阑 SAA: 选区光阑CA 1EDXCA 2OASAADewarHAADF detector第6页/共23页电镜危机处理步骤!!!情况1:适用于任何由于错误操作引起的电镜故障步骤一:立即关闭“Gun valve”(V7)(电子枪阀), 即点击“Col. Valves Closed”至其变为黄色,状态显示为“Status:COL.VALVES”,如右上图所示。 如果软件不响应,须手动强制性关闭V7阀,阀具体位置位于棱镜柱后、传统照相机底片盒一侧,如右下图所示。 除此之外,不要再作任何处理。步骤二:立即通知周保范老师(电话 (如不在,则通知其他三位电镜负责老师之一),如实详细报告错误操作情况。手动V7阀位置第7页/共23页电镜危机处理步骤!!!情况2:适用于临时通知停水、停电紧急情况步骤一:立即关闭“Gun valve”(V7)(电子枪阀), 即点击“Col. Valves Closed”至其变为黄色,状态显示为“Status:COL.VALVES”,如左下图或右侧图所示。 步骤二:如果在真正停水、停电前有十分钟或更多的时间,作如下操作:1:检查Gun valve(V7)(电子枪阀)已经关闭;2:样品杆位置归零(在search窗口中-Settings-Reset下点击“holder”);3:检查EDX detector 被退出(RTEM窗口中-out为绿色,和检查EDX硬件位置;4:按正确操作方式退出样品杆。 如果没有足够时间,请直接跳到第三
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