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食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物 （六价铬）的测定 Food contact material Determination of hydrochloric acid soluble matter (hexavalent chromium) in colorants （征求意见稿） 202X-XX-XX 发布 202X-XX-XX 实施 I 1 T/SAFCM XXXXX 食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(六价铬)的测定 1 范围 本文件规定了食品接触材料色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定方法。 本文件适用于食品接触材料色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件； 不注日期的引用文件， 其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 5009.156 食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则 GB 9685食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准 3 原理 采用0.1mol/L盐酸溶液将试样中六价铬提取出来， 提取液中六价铬在酸性条件下与二苯碳酰二肼反 应。在该反应中六价铬被还原成三价铬， 而二苯碳酰二肼则被氧化成二苯偶氮碳酰肼， 然后三价铬与二 苯偶氮碳酰肼进一步反应， 生成一种紫红色络合物， 在波长540 nm处进行吸光度测定， 吸收值在一定浓 度范围内与六价铬含量成正比，与标准系列比较定量。 4试剂和材料 4.1 试剂 4.1.1 盐酸（HCl）：分析纯。 4.1.2无水氯化镁（MgCl2 ）：分析纯。 4.1.3磷酸氢二钾（K2HPO4 ）：分析纯。 4.1.4磷酸二氢钾（KH2PO4 ）：分析纯。 4.1.5 Triton X：分析纯。 4.1.6二苯碳酰二肼（C13H14N4O）： 分析纯。 4.1.7丙酮（C3H6O）：分析纯。 4.1.8 水： GB/T 6682规定的一级水。 4.2 试剂配制 2 T/SAFCM XXXXX 4.2.1 盐酸溶液（0.1mol/L）：按照 GB 5009.156 的规定配制。 4.2.2 磷酸盐缓冲溶液： 称取 87.09 g 磷酸氢二钾和 68.04 g 磷酸二氢钾， 溶解到 700 mL 的水中， 然后移 至 1000 mL 的容量瓶中加水稀释至刻度， 此溶液含有 0.5 mol/L 的磷酸氢二钾和 0.5 mol/L 的磷酸 二氢钾，溶液 pH=7。 4.2.3 二苯碳酰二肼溶液(显色剂)：称取 0.25g 二苯碳酰二肼溶于 50mL 丙酮中， 保存在棕色瓶中。使用 前应检查溶液是否变色，若溶液褪色时则应弃去，并重新配制。 4.3 标准溶液 4.3.1 六价铬标准储备液（100 mg/L 或其他浓度）：采用经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的 标准储备液。 4.3.2 六价铬标准使用液（5.0mg/L）:吸取六价铬标准储备液 2.5mL 于 50mL 容量瓶中，加水稀释至刻度， 摇匀。 4.3.3 标准工作溶液： 准确吸取一定量的六价铬标准使用液至 50 mL 的容量瓶中，加入 15mL 的 0.1mol/L 盐酸溶液、2.0 mL 的二苯碳酰二肼溶液， 然后用水定容至刻度， 摇匀，配制成浓度从 0.0 mg/L 到 1.0mg/L 系列校准溶液， 静置 5 min～10 min 让其充分显色。可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中六价铬 实际含量确定标准使用溶液的浓度和范围， 通常情况下至少使用 5 个浓度点（除空白外） 。六价铬标准 使用溶液应现配现用。如果样品溶液中六价铬的浓度超出了原来的校准曲线范围， 可稀释后再进行测定 或重新建立适合的标准曲线。 5 仪器和设备 5.1 紫外-可见分光光度计。 5.2 机械振荡器：振荡频率不低于 60 次/min。 5.3 分析天平：精度为 0.1 mg。 5.4 滤膜(0.45μm)：以纤维质或聚碳酸酯膜为宜。 5.5 C18 固相萃取柱。 5.6 玻璃器皿：不能用铬酸洗涤液浸泡。必要时，所用玻璃器皿（烧杯、过滤漏斗、容量瓶等）可在稀 硝酸中浸泡 12 h 以上，再用水冲洗干净后使用。 6 分析步骤 6.1 试样提取和显色 6.2.1 试样提取 1）准确称取 1g（精确至 0.1mg，若样品中六价铬的含量过高或过低， 则称取样品质量可相应变化） 试样放入 50 mL 具塞锥形瓶中，加入 15mL0.1mol/L 的盐酸溶液、 0.5 mL 缓冲液、 2 滴 Triton X、 约 200 mg 无水氯化镁，充分摇匀，塞上磨口塞。 2）室温控制在 23±3℃的条件下， 将锥形瓶置于机械振荡器上，