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聚乙酸乙烯酯乳液的制备及性能研究 一、 pvac乳胶漆 聚醚聚醚是一种非常重要的化工原料。它是由聚醚氧化物和其他添加剂引起的。它主要用作涂料和粘合剂。PVAc乳胶漆比较突出的特点有:分子量较大、黏度较小、没有有机溶剂等;作为粘胶剂使用时, 能应用多种添加剂直接改性、机械强度高、没有缺胶情况出现;当它作为水基胶黏剂时, 对环境没有污染的优点, 使其成为聚合胶黏剂中广泛应用的产品。市场上的聚乙酸乙烯酯涂料价格都比较昂贵, 所以要对其进行研究。 二、 实验部分 2.1 聚二甲酸二丁酯类 粘度计, 烘箱, 搅拌器, 恒温水浴锅, 回流冷凝管;醋酸乙烯酯, 聚乙烯醇, OP-10, 过硫酸铵, 邻苯二甲酸二丁酯, 碳酸氢钠, 填料, 羧甲基纤维素, 聚甲基丙烯酸钠, 六偏磷酸钠, 五氯酚钠, 亚硝酸钠。规格均符合实验标准。 2.2 由聚乙烯酸乙烯酸酯水溶液合成 2.2.1 乳液的配制 乳液聚合体系黏度低、易散热;反应速率较高和生成物分子量较大;价格便宜, 十分环保;所得乳液可以直接使用。所以本次合成采用乳液聚合。 制备工艺: a.配制乙酸乙烯酯溶液。 d.加入剩下的过硫酸铵, 再加入碳酸氢钠溶液, DBP, 搅拌冷却到40℃左右出料。 2.2.2 含量的影响 本实验主要考察温度、时间以及乳化剂用量对产品的粘度以及固含量的影响。正交实验, 三因素三水平:温度 (70℃, 75℃, 80℃) , 时间 (2h, 2.5h, 3h) , 乳化剂用量 (0.5g, 1.5g, 2.5g) 。 2.2.3 最佳反应条件的确定 根据GB/T 2794-1995, 选用NDJ-8S数字显示粘度计, 测定乳液粘度; 分析数据得知反应最佳条件为:温度75℃, 时间2.5 h, 乳化剂用量0.5 g, 即单体量的1%。正交实验中没有这种组合, 所以还要进行验证实验。 2.2.4 测试实验 按2.2.1中的实验步骤做验证实验, 测试乳液粘度。 2.2.5 二烷基苯磺酸钙作乳化剂 聚合反应所选用的乳化剂为OP-10, 考虑到它的市售价格比较昂贵, 选择用价格更加低廉的十二烷基苯磺酸钙作乳化剂, 来合成聚乙酸乙烯酯。实验步骤同2.2.1, 前述最佳合成条件, 再测试其粘度。 2.3 填料、羧甲基纤维素,聚甲基丙酸钠的合成 涂料制备工艺: a.按最佳反应条件合成乳液。 b.将蒸馏水, 填料, 羧甲基纤维素, 聚甲基丙酸钠, 六偏磷酸钠加入装有搅拌装置的三口烧瓶中, 搅拌均匀。 c.高速分散, 低速下加入合成乳液, 五氯酚钠, 亚硝酸钠, 搅拌均匀, 出料。 三、 乳化剂用量的确定 合成实验数据处理如下表: 从上表可知, 温度、时间、乳化剂用量的极差值分别为:1.634、1.175、0.196, 可知影响聚乙酸乙烯酯乳液粘度的因素主次排列顺序为:温度时间乳化剂用量。 由表3-1可知, 随着反应温度的升高, 乳液的粘度先上升后下降, 在75℃时乳液的粘度达到最大, 由此可见温度为75℃时, 乳液能达到较好的效果。随着反应时间的增加, 乳液粘度也呈先上升后降低的趋势, 所以时间为2.5h时, 乳液能达到较好的效果。乳化剂用量从1%到3%再到5%, 乳液粘度呈现先下降后上升的趋势, 而在用量为单体1%时, 性能较好, 而且从生产成本角度考虑选择用量为1%比较合适。 通过验证实验测得的聚乙酸乙烯酯乳液粘度为7.932pa.s, 综合各方面的因素考虑, 特别是从提高聚乙酸乙烯酯乳液的粘度考虑, 最佳合成方案为:温度75℃, 时间2.5 h, 乳化剂用量0.5 g, 即单体量的1%。 3.1.1 反应温度的影响 聚合温度是影响聚合反应的一个重要因素。当聚合温度过低时, 后期升温的时候回流较大, 反应不是很完全, 剩余的单体比较多;反应温度过高, 体系不稳定, 容易产生粗大的粒子, 甚至发生爆聚, 并且, 在聚合反应后期末期升温不能太快。不然会有大量气泡生产, 乳液产生颗粒变粗大和结块现象, 导致聚合物失去粘性。 3.1.2 时间对吸收反应的影响 聚合时间是影响反应的一个重要因素, 反应时间越长, 聚合反应越充分, 分子量越大, 则乳液的粘度越大, 但也要考虑性价比。 3.1.3 乳化剂的选择 乳化剂用量是影响聚合反应的一个重要因素。根据实验数据分析得知, 乳液的粘度随着乳化剂用量的增加而先降低后增加, 从生产成本角度考虑, 还是选择低含量 (1%) 乳化剂。也可以看出乳化剂的用量对聚合反应质量的影响不是很明显。 3.2 涂料的性能评价 3.2.1 耐水性的检测 参照GB 9152制备试板, 按GB 1727在三块马口铁板上制备涂料漆膜。检测涂料耐水性步骤, 参照GB/T 1733-1993, 用浸沸水试验法。实验检测结果为:两种乳化剂合成的涂料涂抹的三块试板, 人眼观察均无脱