荧光光度法测定2,3-二甲基喹哩啉.docxVIP

荧光光度法测定2,3-二甲基喹哩啉 1 生产阳离子染料和还原染料 相邻苯二胺是精细处理中常见的化学原料。它主要用作重要的原料，如农业、肥料和添加剂。甲基硫醇灵和细菌的生产原料，可用于生产阳离子染料和还原剂。此外，还可以生产皮肤胺、橡胶洗脱剂、显影剂和表面活性剂。邻苯二胺是国际上公认的致癌物质也是环境污染监测的重要指标, 可通过口服、吸入或者经皮肤吸收, 会对身体产生危害, 如引起皮疹和使肝脏受损等。因此, 对邻苯二胺的测定是环境监测中一项十分重要的内容。目前, 测定邻苯二胺常用的方法有分光光度法 2 实验部分 2.1 标准使用液的制备 荧光分光光度计 (F4500, 日本日立公司) , 不锈钢电热恒温水浴锅 (武汉市琴台医疗器械厂) 。 邻苯二胺贮备液:准确称取1.000 g邻苯二胺用热水溶解后, 完全转移至1000 m L棕色容量瓶并用水定容, 得到1.000 g/L溶液。使用时用水稀释成标准使用液。丁二酮、硫酸、磷酸、盐酸、十二烷基苯磺酸钠均为分析纯试剂, 购自国药集团化学试剂有限公司, 实验用水均为高纯水。 2.2 丁二酮和十二烷基苯磺酸钠溶液的配制 准确移取不同量的邻苯二胺标准使用液并用水稀释至10 m L, 分别加入5.0 m L 0.01mol/L的丁二酮溶液, 5 m L 0.5 mol/L硫酸溶液和5 m L 0.1 mol/L十二烷基苯磺酸钠溶液。定容于25 m L的具塞比色管, 于80℃水浴锅中水浴加热60 min。取出冷却, 激发波长为365 nm, 发射波长为483 nm。测其荧光强度。 3 结果与讨论 3.1 激发波长对反应产物的影响 将冷却后的试液移入1cm石英比色皿。用荧光分光光度计进行Ex扫描图像 (发射波长设定为460 nm) , 由图1可知, 在激发波长为365nm时反应产物的荧光强度为最大。 图2是以激发波长为365 nm, 对衍生产物溶液进行荧光扫描, 可以看出在483 nm处发射峰强度明显增大。 可以确定邻苯二胺和丁二酮的反应产物2, 3-二甲基喹喔啉的激发波长和荧光发射波长分别为365 nm和483 nm。 3.2 衍生反应介质 在相同浓度的硫酸、磷酸、盐酸介质中进行衍生反应, 并对衍生物的荧光强度进行比较, 结果发现以硫酸介质的反应产物荧光强度明显高于磷酸、盐酸介质产物荧光强度, 故衍生反应选在硫酸介质中进行。 配制一系列浓度的硫酸溶液, 分别为0.10 mol/L、0.20 mol/L、0.50 mol/L、1.00 mol/L、1.50 mol/L的H 硫酸浓度从0.10 mol/L到0.50 mol/L荧光强度逐渐变大, 随后随着酸的浓度的增高而荧光强度逐渐变小, 因此选取硫酸浓度为0.50 mol/L较合理。 3.3 丁二酮浓度的影响 考察了丁二酮浓度对荧光强度的影响, 随着丁二酮浓度的增大, 荧光强度先增大后降低, 当丁二酮浓度为0.01 mol/L时, 荧光强度达到最大, 所以选择丁二酮浓度为0.01 mol/L。 3.4 为520 在实验中水浴温度分别为50℃, 60℃, 70℃, 75℃, 80℃, 85℃和90℃。实验结果显示, 随着温度的提高, 反应产物的荧光强度明显增大, 在80℃—85℃之间荧光强度最大且稳定, 但在水浴温度为90℃时, 2, 3-二甲基喹喔啉的稳定性变差, 故水浴温度控制在80℃。 3.5 水浴加热时间 本实验测定了在水浴加热80℃条件下, 不同的反应时间对荧光强度的影响, 当衍生反应时间为5—50 min时, 荧光强度随着时间延长而逐渐增大, 在50—90 min区间, 荧光强度基本稳定且最大, 但超过90 min后, 随着时间延长而逐渐增小, 因此, 在实验中水浴加热时间选择为60 min。 3.6 增敏剂的选择 本实验考察了不同表面活性剂对体系的荧光增敏程度, 结果表明在表面活性剂浓度均为0.02 mol/L时, 增敏程度依次为十二烷基苯磺酸钠十二烷基硫酸钠Triton X-100十六烷基三甲基溴化胺, 荧光增强效果达1倍以上, 故选择十二烷基苯磺酸钠为荧光增敏剂。 3.7 邻苯二胺溶液质量分数对实验结果的影响 本实验对常见的阳离子、阴离子以及有机物进行了干扰实验, 当邻苯二胺溶液浓度为100.0μg/L相对误差不超过5%时, 100倍的苯胺、200倍的硝基苯、300倍的苯酚、500倍的丙酮, 50倍的Cu 3.8 邻苯二胺法测聚合反应 配制一系列浓度的邻苯二胺溶液, 分别依次加入丁二酮溶液, 硫酸溶液和表面活性剂, 水浴加热后, 测定荧光强度, 结果表明邻苯二胺在10—2000μg/L浓度范围内与转化成产物的荧光强度呈良好的线性关系。其线性回归方程为F=11.3+0.261 c (μg/L) , 线性相关系数为0.9963, 检出